제 7. 기구 및 용기‧포장의 기준‧규격

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제 7. 기구 및 용기‧포장의 기준‧규격

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1. 일반기준

1) 기구 및 용기․포장은 물리적 또는 화학적으로 내용물이 오염되기 쉬운 구조이어서는 아니된다.

2) 전분, 글리세린 등 식용물질이 식품과 접촉하는 면에 접착되어 있는 용기․포장에 대하여는 증발잔류물의 규격 적용을 제외할 수 있다.

3) 기구 및 용기․포장의 식품과 접촉하는 부분에 사용하는 도금용 주석은 납을 0.1% 이상 함유하여서는 아니된다.

4) 납을 0.1% 이상 또는 안티몬을 5% 이상 함유한 금속으로 기구 및 용기․포장의 식품과 접촉하는 부분을 제조 또는 수리하여서는 아니된다.

5) 식품과 접촉하는 기구 및 용기․포장의 제조 또는 수리에 납을 0.1% 이상 함유하는 땜납을 사용하여서는 아니된다.

6) 전류를 직접 식품에 통하게 하는 장치를 가진 기구의 전극은 철, 알루미늄, 백금, 티타늄 및 스테인레스 이외의 금속을 사용하여서는 아니된다.

7) 동제 또는 동합금제의 기구 및 용기․포장은 그 식품에 접촉하는 부분을 전면 주석도금 또는 광택처리를 하여 위생상 위해가 없도록 적절하게 처리하여야 한다. 다만, 고유의 광택을 가지고 녹이 슬지 아니하는 것은 제외한다.

8) 기구 및 용기․포장의 제조에 있어 화학적 합성품인 착색료를 사용하는 경우에는 식품위생법상 허용된 착색료 이외의 착색료를 사용하여서는 아니된다. 다만 유약, 유리 또는 법랑에 녹이는 방법, 기타 식품에 혼화할 우려가 없는 방법에 의한 경우는 제외한다.

9) 용기․포장의 제조시 인쇄하는 경우는 인쇄 잉크를 충분히 건조하여야 하며, 내용물을 투입시 형태가 달라지는 합성수지 포장재는 톨루엔이 2 mg/m2 이하이어야 한다. 또한 식품과 접촉하는 면에는 인쇄를 하지 않아야 한다.

10) 기구 및 용기․포장의 제조시에는 디에틸헥실프탈레이트(di-(2-ethylhexyl)□phthalate, DEHP, 일명 DOP)를 사용하여서는 아니된다. 다만, 디에틸헥실프탈레이트가 용출되어 식품에 혼입될 우려가 없는 경우는 제외한다.

11) 랩 제조시에는 디에틸헥실아디페이트(di-(2-ethylhexyl)-adipate, DEHA, 일명 DOA)를 사용하여서는 아니된다.

12) 젖병(젖꼭지 포함) 제조시에는 디부틸프탈레이트(di-n-butyl-phthalate, DBP) 및 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl-phthalate, BBP)를 사용하여서는 아니된다.

2. 재질별 규격

1. 합성수지제

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1—1 염화비닐수지(polyvinylchloride：PVC)

1) 정의

염화비닐수지라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 염화비닐의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 염화비닐단량체：1.0 이하

(3) 디부틸주석화합물：50 이하

(4) 크레졸인산에스테르：1,000 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하 (다만, 사용온도가 100℃이하로 침출용액이 n□헵탄인 경우 150 이하)

(4) 디에틸헥실프탈레이트：1.5 이하

(5) 디부틸프탈레이트 : 0.3 이하

(6) 벤질부틸프탈레이트 : 30 이하

(7) 디-n-옥틸프탈레이트 : 5 이하

(8) 디이소데실프탈레이트 : 9 이하

(9) 디이소노닐프탈레이트 : 9 이하

(10) 디에틸헥실아디페이트 : 18 이하

1—2 폴리에틸렌(polyethylene：PE) 및 폴리프로필렌(polypropylene：PP)

1) 정의

폴리에틸렌이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 에틸렌의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말하며, 폴리프로필렌이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 프로필렌의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하(다만, 사용온도가 100℃이하로 침출용액이 n□헵탄인 경우 150 이하)

1—3 폴리스티렌(polystyrene：PS)

1) 정의

폴리스티렌이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 스티렌 또는 α-메틸스티렌의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말하며, 발포성 폴리스티렌을 포함한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 휘발성물질：5,000 이하(다만, 열탕용으로 사용되는 발포스티렌의 경우 휘발성물질의 총량은 2,000 이하이어야 하며 그 중 스티렌, 에틸벤젠은 각각 1,000 이하)

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하 (다만, 사용온도가 100℃이하로 침출용액이 n□헵탄인 경우 240이하)

1—4 폴리염화비닐리덴(polyvinylidene chloride：PVDC)

1) 정의

폴리염화비닐리덴이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 염화비닐리덴의 함유율이 50%이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격 (mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 염화비닐리덴：6.0 이하

(3) 바륨：100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—5 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate：PET)

1) 정의

폴리에틸렌테레프탈레이트라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 테레프탈산메틸에스테르와 에틸렌글리콜의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 안티몬：0.05 이하

(5) 게르마늄：0.1 이하

(6) 테레프탈산：7.5 이하

(7) 이소프탈산：5.0 이하

1—6 페놀수지(phenolformaldehyde：PF)

1) 정의

페놀수지라 함은 페놀 및 포름알데히드의 축합물질이 주성분인 중합체를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 증발잔류물：30 이하

(3) 페놀：5 이하

(4) 포름알데히드：4.0 이하

1—7 멜라민수지(melamineformaldehyde：MF)

1) 정의

멜라민수지라 함은 멜라민  및 포름알데히드의 축합물질이 주성분인 중합체를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 증발잔류물：30 이하

(3) 포름알데히드：4.0 이하

(4) 페놀：5 이하

(5) 멜라민(melamine, 2,4,6□triamino□1,3,5□triazine ; 2,4,6□triamino□s□triazine)∶30 이하

1—8 요소수지(ureaformaldehyde：UF)

1) 정의

요소수지라 함은 우레아 및 포름알데히드의 축합물질이 주성분인 중합체를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 증발잔류물：30 이하

(3) 포름알데히드：4.0 이하

(4) 페놀：5 이하

1—9 폴리아세탈(polyacetal, polyoxymethylene(POM), polyformaldehyde)

1) 정의

폴리아세탈이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 포름알데히드와 트리옥시메틸렌의 중합물질의 함유율이 50%이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 증발잔류물：30 이하

(3) 포름알데히드：4.0 이하

1—10 아크릴(Acryl)수지

1) 정의

아크릴수지라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 등의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물 ：30 이하

(4) 메틸메타크릴레이트：15 이하(다만, 기본 중합체(base polymer) 중 메틸메타크릴레이트(methylmethacrylate)의 함유율이 50% 이상인 합성수지제에 한한다.)

1—11 폴리아미드/나일론(polyamide/Nylon：PA/Nylon)

1) 정의

폴리아미드/나일론이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 락탐, 아미노카르복실레이트 또는 이염기산과 디아민의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격 (mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 카프로락탐：15 이하

(5) 4,4′-메틸렌디아닐린(4,4′-methylenedianiline) : 0.01 이하

1—12 폴리메틸펜텐(polymethylpentene：PMP)

1) 정의

폴리메틸펜텐이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 4-메틸펜텐의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격 (mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하(다만, 사용온도가 100℃ 이하이거나 100℃를 초과할 경우로 침출용액이 n□헵탄인 경우 120 이하)

1—13 폴리카보네이트(polycarbonate：PC)

1) 정의

폴리카보네이트라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 비스페놀A와 디페닐카보네이트 또는 카보닐클로라이드의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 비스페놀 A(페놀 및 p□터셔리부틸페놀 포함)：500 이하

(3) 디페닐카보네이트 (diphenylcarbonate)：500 이하

(4) 아민류：1.0 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)

1—14 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol：PVA)

1) 정의

폴리비닐알콜라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 비닐알콜의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—15 폴리우레탄(polyurethane：PU)

1) 정의

폴리우레탄이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 이소시아네이트와 폴리올의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 이소시아네이트：0.1 이하

1—16 폴리부텐(polybutene□1 : PB□1)

1) 정의

폴리부텐이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 부텐-1의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하(다만, 침출용액이 n□헵탄으로 사용온도가 100℃ 초과하는 경우는 120 이하이고 100℃ 이하인 경우는 150 이하)

1—17 부타디엔수지(butadien resins：BDR)

1) 정의

부타디엔수지라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 1,3-부타디엔의 함유율이 50% 이상이고 폴리부타디엔의 1,2 결합이 70% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/kg)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하(다만, 사용온도가 100℃이하로 침출용액이 n□헵탄인 경우 240 이하)

1—18 아크릴로니트릴부타디엔스티렌(acrylonitrile□butadienee styrene：ABS) 및 아크릴로니트릴스티렌(acrylonitrile styrene：AS)

1) 정의

아크릴로니트릴부타디엔스티렌이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 스티렌(α□메틸스티렌 포함)과 아크릴로니트릴의 공중합체에 부타디엔계 고무가 분산된 물질의 함유율이 60% 이상인 합성수지제를 말하며, 아크릴로니트릴스티렌이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 스티렌(α□메틸스티렌 포함)이 50% 이상 함유된 중합체에 아크릴로니트릴이 포함된  합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 휘발성물질：5,000 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하(다만, 사용온도가 100℃ 이하로 침출용액이 n□헵탄인 경우 240 이하)

(4) 아크릴로니트릴：0.02 이하

1—19 폴리메타크릴스티렌(polymethacrylstyrene：MS)

1) 정의

폴리메타크릴스티렌이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 메타크릴산메틸 및 스티렌(α□메틸스티렌 포함)의 함유율이 각각 20% 이상이고 양자의 합이 60% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 휘발성물질：5,000 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하(다만, 사용온도가 100℃ 이하로 침출용액이 n□헵탄인 경우 240 이하)

(4) 메틸메타크릴레이트：15 이하

1—20 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate：PBT)

1) 정의

폴리부틸렌테레프탈레이트라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 테레프탈산의 디메틸에스테르와 부틸렌글리콜의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—21 폴리아릴설폰(polyarylsulfon：PASF)

1) 정의

폴리아릴설폰이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 4,4´-디클로로디페닐설폰 또는 4,4´-디클로로디페닐설폰과 방향족 비스페놀과의 공중합 물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—22 폴리아릴레이트(polyarylate：PAR)

1) 정의

폴리아릴레이트라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 이소프탈산과 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—23 히드록시부틸폴리에스테르(hydroxybutyl polyester：HBP)

1) 정의

히드록시부틸폴리에스테르라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 히드록시안식향산, 방향족디카르보네이트, 방향족디올의 공중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—24 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile：PAN)

1) 정의

폴리아크릴로니트릴이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 아크릴로니트릴의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 아크릴로니트릴：0.02 이하

1—25 불소수지(fluoro resins：FR)

1) 정의

불소수지라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 불소를 함유하는 단량체의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—26 폴리페닐렌에테르(polyphenyleneether：PPE)

1) 정의

폴리페닐렌에테르라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 2,6-디메틸페놀과 스티렌의 함유율이 60% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 휘발성물질：5,000 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—27 이오노머(Ionomer)수지

1) 정의

이오노머라 함은 에틸렌과 메틸아크릴산의 공중합체로 카르복실기 그룹에 아연이나 나트륨 등의 이온이 가교된 중합체를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—28 에틸렌초산비닐(ethylenevinylacetate：EVA)

1) 정의

에틸렌초산비닐이라 함은 에틸렌과 비닐아세테이트와의 공중합으로 얻은 중합체를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—29 메틸메타크릴레이트□아크릴로니트릴□부타디엔□스티렌(methylmethacrylate□acrylonitrile□

butadiene□styrene : MABS)

1) 정의

메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 메타크릴산, 아크릴로니트릴, 부타디엔, 스티렌(α□메틸스티렌 포함)의 공중합 물질의 함유율이 60% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 휘발성물질：5,000 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 메틸메타크릴레이트：15 이하

(5) 아크릴로니트릴：0.02 이하

1—30 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylenenaphthalate：PEN)

1) 정의

폴리에틸렌나프탈레이트라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 2,6-디메틸나프탈렌디카르복실레이트(NCD)와 에틸렌글리콜의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—31 실리콘(silicone)수지

1) 정의

실리콘수지라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 가교된 실록산수지(메틸히드로겐폴리실록산, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산 등이 디부틸틴라우레이트, 스태너스(stannous)올레이트, 테트라부틸티타네이트 등으로 가교된 것)의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—32 에폭시(epoxy) 수지

1) 정의

에폭시수지라 함은 비스페놀 A와 에피크로로히드린 등이 주성분인 중합체를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

(2) 아민류：1.0 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)

(5) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함)：1.0 이하

(6) 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)：1.0 이하

(7) 에피클로로히드린：0.5 이하

1—33 폴리에테르이미드(polyetherimide)

1) 정의

폴리에테르이미드라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 m-페닐렌디아민과 비스페놀A-이무수물의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각 100 이하

(2) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)：500 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)

1—34 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide：PPS)

1) 정의

폴리페닐렌설파이드라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 p-디클로로벤젠과 황화나트륨의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—35 폴리에테르설폰(polyethersulfone：PES)

1) 정의

폴리에테르설폰이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 4,4‘-디클로로디페닐설폰과 4,4’-디히드록시페닐설폰의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—36. 폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트(poly(cyclohexane-1,4-dimethylene terephthalate)：PCT)

1) 정의

폴리시클로헥산-1,4-디메틸렌테레프탈레이트라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 테레프탈산 또는 테레프탈산디메틸에스테르와 1,4-시클로헥산디메탄올의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 안티몬：0.05 이하

1—37. 에틸렌비닐알콜(ethylenevinylalcohol：EV-OH)

1) 정의

에틸렌비닐알콜이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 비닐알콜의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—38 폴리이미드(polyimide：PI)

1) 정의

폴리이미드라 함은 기본중합체(base polymer) 중 방향족 또는 지방족 이무수물(aromatic or aliphatic dianhydride)과 방향족 또는 지방족 디아민(aromatic or aliphatic diamine)의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—39 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone：PEEK)

1) 정의

폴리에테르케톤이라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 4,4´-디할로겐화디페닐케톤과 비스페놀 또는 히드로퀴논의 중합물질의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

1—40 폴리락타이드(polylactide, polylactic acid：PLA)

1) 정의

폴리락타이드라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 락트산의 함유율이 50% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(다만, 전분을 함유한 경우에는 제 7. 2.재질별 규격 9.전분제 3)용출규격을 적용한다.)

1—41 폴리부틸렌숙시네이트-아디페이트(polybutylenesuccinate-co-adipate：PBSA)

1) 정의

폴리부틸렌숙시네이트-아디페이트라 함은 기본 중합체(base polymer) 중 호박산, 아디핀산 및 1,4-부탄디올의 공중합물질의 함유율이 60% 이상인 합성수지제를 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(2) 과망간산칼륨소비량：10 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

(다만, 전분을 함유한 경우에는 제 7. 2.재질별 규격 9.전분제 3)용출규격을 적용한다.)

2. 셀로판：재생셀룰로오스(regenerated cellulose)필름제

1) 정의

셀로판：재생셀룰로오스필름제라 함은 펄프를 비스코스화 시켜 재생시킨 셀룰로오스에서 얻은 얇은 판상의 필름을 말하며 이에는 기술적 목적을 달성하기 위하여 적절한 물질을 원재료에 첨가하거나 또는 코팅 등으로 표면처리 한 것도 포함된다.

2) 용출규격(mg/L)

(1) 비소：0.1 이하

(2) 중금속：1.0 이하

(3) 증발잔류물：30 이하

3. 고무제

1) 정의

고무제라 함은 천연이나 합성고무 성분이 50%이상인 것을 말한다.

2) 재질규격

(1) 납 및 카드뮴(mg/kg)：각각 100 이하(고무젖꼭지의 경우는 각각 10 이하)

(2) 2□머캅토이미다졸：불검출

3) 용출규격(mg/L)

(1) 페놀：5.0 이하

(2) 포름알데히드：4.0 이하

(3) 아연：15 이하(고무젖꼭지의 경우 1.0 이하)

(4) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(5) 증발잔류물：60 이하(고무젖꼭지의 경우 40 이하)

4. 종이제 또는 가공지제

1) 정의

종이제라 함은 펄프를 주원료로 하여 제조한 것을 말하며 가공지제라 함은 종이제를 주원료로 하여 적절하게 처리한 것을 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) PCBs：10 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 비소：0.1 이하

(2) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(3) 증발잔류물：30 이하

(4) 포름알데히드：4.0 이하

(5) 형광증백제：불검출

5. 금속제

1) 정의

금속제는 금속으로 구성되어 있는 것을 말하며, 금속관(몸체, 바닥, 뚜껑의 3부분이거나 몸체와 바닥이 일체로 된 2부분으로 구성된 금속용기)을 포함한다. 다만, 금속관 중 건조한 식품(유지 및 지방성 식품은 제외)을 내용물로 하는 것은 제외한다.

2) 용출규격(mg/L)

식품과 직접 접촉하는 면이 합성수지제로 도장되어 있지 않은 경우는 다음 (6)항 ～ (12)항의 시험을 제외한다.

(1) 비소 : 0.2 이하

(2) 카드뮴 : 0.1 이하

(3) 납 : 0.4 이하

(4) 니켈 : 0.1 이하

(5) 크롬 : 0.1 이하

(6) 증발잔류물

① 30 이하(다만, 천연의 유지를 주원료로 한 도료로서 그 도료막 중 산화아연 함량이 3%를 초과하는 것으로 내면을 도장한 관에 있어, n-헵탄을 침출용액으로 사용한 경우의 증발잔류물 양은 90 이하)

② 클로로포름가용물 30 이하(다만, 천연의 유지를 주원료로 한 도료로서 그 도료막 중 산화아연 함량이 3%를 초과하는 것으로 내면을 도장한 관에 있어, 물을 침출용액으로 사용시 증발잔류물의 양이 30 이상인 경우에 한한다)

(7) 포름알데히드 : 4.0 이하

(8) 염화비닐 : 0.05 이하

(9) 에피클로로히드린 : 0.5 이하

(10) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합) : 2.5 이하(다만, 비스페놀 A는 0.6 이하)

(11) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1.0 이하

(12) 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) : 1.0 이하

6. 목재류

1) 정의

목재류라 함은 수목의 뿌리, 가지 및 줄기의 수피를 제외한 부분으로 셀룰로오스, 리그닌 및 헤미셀룰로오스가 주성분인 것 또는 이에 옻나무(Rhus Vermicifera)에서 얻은 유액을 도포한 것을 말한다.

2) 용출규격(mg/L)

(1) 비소：0.1 이하

(2) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(3) 이산화황：12 mg 이하 (나무젓가락에 한하며, 1매당 용출량으로써)

(4) 올쏘-페닐페놀：6.7 mg 이하 (나무젓가락에 한하며, 1매당 용출량으로써)

(5) 치아벤다졸：1.7 mg 이하 (나무젓가락에 한하며, 1매당 용출량으로써)

(6) 비페닐：0.8 mg 이하(나무젓가락에 한하며, 1매당 용출량으로써)

(7) 이마자릴：0.5 mg 이하 (나무젓가락에 한하며, 1매당 용출량으로써)

7. 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류

1) 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상인 검체의 용출규격(μg/mL) (다만, 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 것은 제외한다.)

(1) 유리제의 기구 및 용기․포장

용량		납	카드뮴
가열조리용 기구 이외의 것	용량 600 mL 미만	1.5 이하	0.5 이하
	용량 600 mL 이상 3 L 미만	0.75 이하	0.25 이하
	용량 3 L 이상	0.5 이하	0.25 이하
가열조리용 기구		0.5 이하	0.05 이하

(2) 도자기제․옹기류의 기구 및 용기․포장

용량		납	카드뮴	비소
가열조리용 기구 이외의 것	용량 1.1 L 미만	2 이하	0.5 이하	0.05 이하 (옹기류에 한한다)
	용량 1.1 L 이상 3 L 미만	1 이하	0.25 이하
	용량 3 L 이상	0.5 이하	0.25 이하
가열조리용 기구		0.5 이하	0.05 이하

(3) 법랑의 기구 및 용기․포장

용량	납	카드뮴
가열조리용 기구 이외의 것으로 용량 3 L 미만의 것	0.8 이하	0.07 이하
가열조리용 기구로써 용량 3 L 미만의 것	0.4 이하	0.07 이하

2) 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만인 검체 또는 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 검체의 용출규격(μg/cm2)

			납	카드뮴
(1) 유리제의 기구 및 용기․포장			8 이하	0.7 이하
(2) 도자기제․옹기류의 기구 및 용기․포장			8 이하	0.7 이하
(3) 법랑의 기구 및 용기․포장	액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 이상으로 용량 3 L 이상의 것		1 이하	0.5 이하
	액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm 미만의 것	가열조리용기구 이외의 것	8 이하	0.7 이하
		가열조리용 기구	1 이하	0.5 이하

8. 전분제(Starch)

1) 정의

전분제라 함은 전분(starch) 70% 이상을 원료로하여 적절하게 처리한 것을 말한다.

2) 재질규격(mg/kg)

(1) 납 및 카드뮴：각각 100 이하

3) 용출규격(mg/L)

(1) 비소：0.1 이하

(2) 중금속：1.0 이하(납으로서)

(3) 포름알데히드：4.0 이하

(4) 형광증백제：불검출

(5) 과망간산칼륨소비량：10 이하 (다만, 비내수성 용기는 제외한다)

3. 시험방법

－ 7-3-1-－

1. 일반기준 시험방법

1) 허용외 착색료

(1) 시험용액의 조제

침출용액으로서 물을 사용하여 조제한다.

(2) 침출용액을 농축시켜 제 10. 일반시험법 5. 착색료시험법중의 여지크로마토그래피법에 따라 시험한다.

2) 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트：염화비닐수지를 주성분으로 하는 합성수지제에 한한다.

(1) 시험용액의 조제

시료를 잘게 잘라 1.0 g을 정밀히 달아 50 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤․헥산의 혼액(3:7) 30 mL를 가하여 밀전한 후, 약 37℃를 유지하면서 때때로 흔들어 섞고 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하고 나서 잔류물을 아세톤으로 씻어준 다음 여액 및 세액을 50 mL 메스플라스크에 넣고, 아세톤을 가하여 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 100 mL 메스플라스크에 취하고 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 시료를 넣지 않고 시험용액과 동일하게 조작한 액을 공시험용액으로 한다.

(2) 시험

① 정성시험

시험용액 및 표준용액 각각 1 μL 씩을 사용하여 다음의 <조작조건>에서 가스크로마토그래피를 행하여 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액의 크로마토그램의 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트의 피크검출시간을 비교하여 정성한다.

<조작조건>

- 칼럼：HP-1701 캐필러리 칼럼 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도：120℃에서 2분간 유지하고 매분 20℃로 상승시켜 260℃까지 도달시킨 후 10분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도：240℃

- 주입방식：스플릿(split) 10：1

- 검출기：수소염이온화 검출기(FID)

- 검출기 온도：270℃

- 이동가스：질소(N2, 유속：1mL/min)

- 표준용액：디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 표준품 각각 0.5 g을 정밀히 달아 아세톤에 녹여 20 mL씩으로 한 액을 각 표준원액으로 한다. 각 표준원액 2 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고, 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다.

② 정량시험

① 정성시험에서 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액의 크로마토그램의 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트 또는 디에틸헥실아디페이트의 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 행한다.

ⓛ 정성시험의 조작조건하에서 얻은 시험결과를 토대로 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중의 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트 또는 디에틸헥실아디페이트의 농도 a(μg/mL)를 각각 구하고, 공시험용액으로부터 얻은 농도 b(μg/mL)를 구한 후, 다음 식에 따라 각각 정량한다.

함량 (%) =	(a-b) × 103	× 100
	시료의 채취량(g) × 106

<검량선 작성>

각 표준원액 0.1, 1, 2, 3, 4 mL씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 혼합한 후, 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 μL 씩을 사용하여 ① 정성시험과 동일한 <조작조건>에서 가스크로마토그래피를 행하여 얻은 크로마토그램으로부터 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트의 피크면적으로부터 각각의 검량선을 작성한다.

3) 톨루엔

(1) 시험용액의 조제

① 식품포장재 시료는 가로 40 cm, 세로 50 cm(0.2 m2)를 적당한 크기 (2 cm × 3 cm 정도)로 세절하여 500 mL 삼각플라스크에 넣고 실리콘 고무마개로 밀봉한 후 내부표준물질로 테트라하이드로퓨란(THF) 1 μL를 실리콘 고무마개를 통하여 주입하고 80℃의 건조기에서 30분간 방치한다.

② 검량선의 작성

밀봉한 500 mL 삼각플라스크 각각에 0.5 μL, 1 μL, 1.5 μL, 2.0 μL의 톨루엔 및 내부표준물질로 테트라하이드로퓨란 1 μL를 가하고 80℃의 건조기에서 30분간 방치한 후 가스크로마토그래피에 주입하고 여기서 얻은 톨루엔의 피크면적과 테트라하이드로퓨란의 피크면적비를 이용하여 검량선을 작성한다.

<시험조작>

가스크로마토그라프의 측정조건

- 검출기：불꽃이온화검출기를 사용하여 250℃부근에서 조작하고 수소 및 공기량은 검출감도가 최고가 되도록 조절한다.

- 칼럼：0.32 mm의 안지름과 코팅 두께 0.25 μm를 가지는 30 m의 규산질 유리제 캐피라리에 100% dimethyl/polysiloxane 또는 이아 동등한 고정액상을 화학결합 시키거나 Cross-link 코팅한 것

- 칼럼온도：처음 40℃에서 80℃까지 상승시키는 조건으로 적절히 조절한다.

- 시료주입부 온도：230℃

- 이동가스：질소 또는 헬륨을 사용하고 적절히 조절한다.

③ 정량시험

80℃의 건조기에서 30분간 방치한 500 mL 삼각플라스크를 꺼낸 즉시 헤드스페이스 부분의 실리콘 고무마개로부터 가스타이트 주사기로 시료 1 mL를 취하여 가스크로마토그래피에 주입하여 분석한다. ②에서 작성한 검량선으로부터 다음 식에 따라 시료 중 톨루엔의 양을 구한다.

톨루엔의 양(mg/m2) =[eqn: {검량선에서`얻은~톨루엔의~양( mu L) TIMES 0.866} over {0.2㎡}]

(0.866：톨루엔의 비중)

4) 납 및 안티몬

(1) 검체의 채취방법

금속제 기구 및 용기․포장 중 식품과 접촉하는 면에 대하여 고유의 광택이 나는 여러 곳을 긁어내어 검체로 하고, 식품과 접촉하는 면의 도금한 부분은 그 부분만을 긁어내어 검체로 한다(다만, 식품과 접촉하는 면의 땜질 한 곳은 그 부분만을 긁어내어 검체로 한다).

(2) 시험용액의 조제

검체 0.1 g을 백금접시 또는 도가니에 취하고 질산(알루미늄의 경우에는 희염산) 소량을 넣어 녹인다. 필요하면 여과하고 물을 가하여 20 mL로 한 액을 납의 시험용액으로 한다. 다시 이 시험용액 1 mL를 취하여 0.1 mol/L 질산을 가하여 250 mL로 한 액을 안티몬의 시험용액으로 한다.

(3) 시험

① 납

시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험한다.

② 안티몬

시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험한다. 다만, 표준용액으로  안티몬표준용액을 사용하고, 원자흡광광도법에 있어서는 217.6 nm, 유도결합플라즈마발광강도측정법에 있어서는 206.8 nm의 파장을 이용한다.

- 안티몬표준용액 : 염화안티몬(Ⅲ) 1.874 g을 소량의 희석한 염산(1→2)으로 용해한 후 희석한 염산(1→10)을 가하여 1,000 mL로 한 액을 안티몬표준원액으로 한다. 안티몬 표준원액 1 mL를 취하여 0.1 mol/L 질산을 가하여 100 mL로 하고, 다시 이 액 1 mL를 취하여 0.1 mol/L 질산을 가하여 10 mL로 한다(1.0 μg/mL).

2. 합성수지제 시험방법

－ 7-3-2-－

1) 재질시험

(1) 납 및 카드뮴

① 시험용액의 조제

검체 1.0 g을 정밀히 달아 백금제, 석영제 또는 내열유리제 도가니에 취한다. 황산 2 mL를 가하여 황산의 흰 연기가 나지 않고 대부분이 탄화될 때까지 서서히 가열한다. 이를 다시 약 450℃의 전기로에서 가열하여 회화한다. 이때, 도가니의 내용물이 완전히 회화될 때 까지, 식힌 후 황산에 적시고 재 가열하는 조작을 반복한다. 식힌 후, 그 잔류물에 염산(1→2) 5 mL를 가하여 섞고 수욕상에서 증발 건고한다. 식힌 후 0.1 mol/L 질산을 가하여 용해시키고, 불용물이 있는 경우에는 여과하여 20 mL로 한 액을 납의 시험용액으로 한다. 다시 이 시험용액 2 mL를 취하여 0.1 mol/L 질산을 가하여 20 mL로 한 액을 카드뮴의 시험용액으로 한다.

② 시험

㉮ 원자흡광광도법

원자흡광광도법은 빛이 원자 증기층을 통과할 때 기저상태의 원자가 특정 파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용하여 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 측정하는 방법이다.

<장치>

일반적으로 광원부, 시료원자화부, 분광부, 측광부 및 표시기록부로 구성된다. 광원부에는 중공음극램프를 사용한다. 시료원자화부는 프레임방식(직접분무법)에는 버너 및 가스유량조절기, 전기가열방식에는 전기가열로 및 전원부로 되어있다. 분광부에는 회절격자 또는 간섭필터를 사용한다. 측광부는 검출기 및 신호처리계로 되어있다. 표시기록부에는    디스플레이, 기록장치 등이 있다.

<조작법>

별도의 규정이 없는 한 다음의 어느 한 방법에 따라 측정한다.

- 화염방식(직접분무법)

광원램프(납 및 카드뮴에 대응하는 중공음극관램프를 사용한다)를 끼우고 광원램프를 켜고, 분광기를 납 및 카드뮴에 대응하는 분석파장에 맞춘 다음, 적당한 전류값과 슬릿폭을 설정하고, 가스(아세틸렌 가스 또는 수소를 사용한다)에 점화시킨 후 가스 및 압축공기의 유량을 조절하고 용매를 화염 중에 분무시켜서 영점(零點)을 맞춘다. 이어서 시험용액 또는 납 및 카드뮴의 표준용액을 화염 중에 분무하여 그 흡광도를 측정한다.

- 전기가열방식

광원램프(납 및 카드뮴 각각에 대응하는 중공음극관램프를 사용한다)를 점등시키고, 분광기를 납 및 카드뮴에 대응하는 분석파장에 맞춘 다음, 적당한 전류값과 슬릿폭을 설정한다. 이어서 시험용액 또는 납 및 카드뮴 표준용액의 일정량을 전기가열로에 주입하고, 적당한 유량의 가스를 흘리고, 적당한 온도, 시간 및 가열 모드에서 건조시키고 회화시킨 다음, 원자화하여 그 흡광도를 측정한다.

흡광도 측정에 있어서 납은 283.3 nm, 카드뮴은 228.8 nm의 파장을 이용한다. 시험용액에 대한 흡광도를 시험용액과 동일하게 조작하여 얻은 납 및 카드뮴 표준용액에 대한 흡광도와 비교하여 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 구한다. 다만, 식품과 접촉하지 않는 외면의 인쇄에 함유된 양은 제외한다.

㉯ 유도결합플라즈마발광광도법

유도결합플라즈마발광광도법은 용액 중에 함유된 목적 원소를 유도결합플라즈마에 의해 원자화하고 여기하여 이들에 의해 얻어진 원자발광스펙트럼선의 발광강도로부터 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 측정하는 방법이다.

<장치>

일반적으로 여기원부, 시료도입부, 발광부, 분광부, 측광부 및 표시기록부로 되어 있다. 여기원부는 시료를 여기시키고, 발광시켜 전기에너지를 공급하고 제어하는 전원, 제어계 및 회로로 되어있고, 부속으로 가스공급원과 냉각장치를 포함한다. 시료도입부는 네블라이져와 분무기로 되어있다. 발광부는 토치관과 고주파유도코일등으로 되어 있다. 분광부는 집광계, 회절격자등의 분광기로 되어 있다. 측광부는 검출기와 신호처리계로 되어 있다. 표시기록부에는 디스플레이, 기록장치등이 있다. 방식으로는 파장주사형 분광기를 이용하는 단원소 축차분석방식, 파장주사형 분광기를 이용하는 다원소 축차분석방식 및 파장고정형의 폴리크로메터를 이용하는 다원소 동시분석방식이 있다.

<조작법>

일반적으로 전류가 통하는 부분에 이상이 없는 것을 확인한 후, 여기원부 및 제어장치의 전원 스위치를 켠다. 진공형분광기를 이용하는 진공자외역의 발광선을 측정하는 경우에는 발광부와 분광기 간의 광축을 알곤 또는 질소로 10분 간 치환한다. 알곤 또는 질소를 소정의 유량으로 설정하고, 고주파 전원을 켜고 플라즈마를 점화한다. 수은램프의 발광선을 이용하여 분광기의 파장교정을 행한다. 다음에, 시험용액 또는 납 및 카드뮴 표준용액의 일정량을 도입하여, 적당한 발광 스펙트럼선의 발광강도를 측정한다.

시험용액에 대한 발광강도를 시험용액과 동일하게 조작하여 얻은 납 및 카드뮴 표준용액에 대한 발광강도와 비교하여 시험용액 중 목적하는 원소의 농도를 구한다. 다만, 식품과 접촉하지 않는 외면의 인쇄에 함유된 양은 제외한다.

— 카드뮴표준용액：금속카드뮴 100 mg을 l0% 질산 50 mL에 녹이고 수욕상에서 증발건고한다. 잔류물에 0.l mol/L 질산을 가하여 l,000 mL로 한 액을 카드뮴표준원액으로 한다. 카드뮴표준원액 10 mL를 취하여 0.l mol/L 질산을 가하여 100 mL로 하고 다시 이 액 5 mL를 취하여 0.l mol/L 질산을 가해 100 mL로 한다(0.5 μg/mL).

— 납표준용액：질산납(Ⅱ) l59.8 mg을 10% 질산 10 mL에 녹이고 물을 가하여 100 mL로 한 액을 납표준원액으로 한다. 납표준원액 1 mL를 취하여 0.l mol/L 질산을 가하여 200 mL로 한다(5 μg/mL).

(2) 염화비닐

① 시험용액의 조제

검체를 사방 5 mm이하로 잘게 썰어 약 1 g을 정밀히 달아 20 mL의 메스플라스크에 넣고 테트라히드로퓨란을 적당량 가해서 찬 곳에 보존하고 자주 흔들어 준다. 검체가 용해된 후, 메탄올․드라이아이스욕에서 냉각한 테트라히드로퓨란을 가하여 메탄올․드라이아이스욕 중에서 20 mL로 하고, 메탄올․드라이아이스욕 중에서 보관한다.

— 테트라히드로퓨란：테트라히드로퓨란(특급)에 황산제일철(특급) 또는 수소화리티움 알루미늄을 가해서 증류하여 시험을 방해하는 물질을 함유하지 아니한 것을 확인한다.

② 시험

㉮ 정성시험

시험용액 및 염화비닐표준용액 각각 10 μL씩을 사용하여 다음의 조작 조건에서 가스크로마토그래피를 실시하여 시험용액의 가스크로마토그램의 피크 검출시간과 염화비닐표준용액의 가스크로마토그램의 염화비닐 피크의 검출 시간을 비교한다.

<조작조건 1>

— 칼럼충전제：가스크로마토그래피용 다공성폴리마비즈(표준망체 149～l77 μm)를 사용한다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼：내경 3～4 mm, 길이 1.5 m의 스테인레스관 또는 유리관을 사용한다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：120℃

— 주입부온도：150℃

— 검출기：수소염이온화 검출기를 사용한다. 150℃부근에서 조작한다. 수소 및 공기량은 검출감도가 최고가 되도록 조절한다.

— 이동가스：질소가스를 사용한다. 염화비닐이 약 3～4분에서 유출하는 유속으로 조절한다.

— 칼럼담체：가스크로마토그래피용 규조토(표준망체 149～177 μL)를 사용한다.

<조작조건 2>

— 칼럼충전제：칼럼담체에 가스크로마토그래피용 폴리프로필렌글리콜을 15～20% 함유시킨다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼：내경 3～4 mm, 길이 2～3 m의 스테인레스관 또는 유리관을 사용한다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：60～70℃

— 주입부온도：150℃

— 검출기：수소염이온화 검출기를 사용한다. 200℃부근에서 조작한다. 수소 및 공기량은 검출감도가 최고가 되도록 조절한다.

— 이동가스：질소가스를 사용한다. 염화비닐이 약 90초에서 유출하는 유속으로 조절한다.

㉯ 정량시험

㉮의 정성시험에서 시험용액의 가스크로마토그램의 피크 검출시간과 염화비닐표준용액의 가스크로마토그램의 염화비닐 피크의 검출시간이 일치할 때는 다음 시험을 한다.

㉮의 정성시험의 조작조건 1 또는 2중 어느 쪽이든 적절한 조건하에서 얻어진 시험결과를 기초로 하여, 시험용액 및 염화비닐표준용액중의 가스크로마토그래피를 실시하여 피크높이 또는 피크면적법으로 정량한다.

— 염화비닐표준용액：200 mL의 메스플라스크에 에탄올 약 190 mL를 넣고, 실리콘마개를 해서 중량을 측정한다. 이 메스플라스크를 메탄올․드라이아이스욕에서 냉각하고, 미리 액화한 염화비닐 약 200 mg을 실리콘마개를 통해서 주입한다. 곧 무게를 측정하여 중량 a(mg)을 정확히 구한다. 실리콘마개를 통하여 메탄올․드라이아이스욕에서 냉각한 에탄올을 주입해 200 mL로 한다. 곧 이것을 메탄올․드라이아이스욕에서 냉각하고 이 액 1 mL를 취하여 메탄올․드라이아이스욕에서 냉각한 에탄올을 가해 200 mL로 하고 다시 이 액 1 mL를 취해서 메탄올․드라이아이스욕에서 냉각한 에탄올을 가하여 100 mL로 한다. 메탄올․드라이아이스욕중에서 보존한다.

		표준용액의 보정계수 =	a(mg)
			200

— 에탄올(염화비닐 시험용)：에탄올(99.5 v/v %)에 황산 제 1철을 가해서 증류하여 염화비닐의 시험을 방해하는 물질을 함유하지 아니한 것을 확인한다.

(3) 디부틸주석화합물

① 시험용액의 조제

검체를 세절한 다음 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고, 아세톤 및 헥산의 혼액(3:7) 20 mL 및 염산 1방울을 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 주면서 하룻밤 방치한다. 식힌 다음 이 액을 여과하고 여액 및 세액을 합하여 감압농축기로 40℃ 이하에서 약 1 mL 까지 농축한다. 이어서 헥산을 사용하여 25 mL 메스플라스크에 옮겨주고, 헥산을 가하여 25 mL로 한다. 필요하면 이 액을 원심분리(2500×10)하여 상등액을 시험용액으로 한다.

② 정성시험

시험용액 및 디부틸주석표준용액을 각각 2 mL씩 취한 다음 각각에 초산․초산나트륨완충액 5 mL 및 테트라에틸붕산나트륨용액 1 mL를 가해주고 즉시 밀봉하고 20분간 격렬히 흔들어 섞어준 후, 실온에서 1시간 정치한 다음 헥산층을 분취한다. 각 용액 1 μL씩을 사용하여 다음 조작조건에서 가스크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 디부틸주석표준용액의 크로마토그램의 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 칼럼：DB-5 캐피러리 칼럼(30 m × 0.25 mm ID, 코팅두께 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：70℃에서 3분간 유지한 후, 매분 10℃씩 승온, 280℃에 도달한 후, 10분간 유지한다.

— 주입부온도：240℃

— 주입방식：스플릿(split) 10：1

— 이온화방법：EI mode

— 이온화전압：70 eV

— 검출기：선택이온검출기(SIM), 질량수 263에서 검출한다.

— 이동가스 및 유량：헬륨, 1.0 mL/분 (적절히 조절한다.)

③ 정량시험

② 정성시험에서 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 디부틸주석표준용액의 크로마토그램의 디부틸주석 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

② 정성시험의 조작조건에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 중의 디부틸주석의 피크면적을 측정한다.

— 테트라에틸붕산나트륨용액：테트라에틸붕산나트륨 1 g을 물에 녹여 50 mL로 한다. 사용시 조제한다.

— 초산․초산나트륨완충액：초산 12 g을 물에 녹여 100 mL로 한 용액과 초산나트륨 16.4 g을 물에 녹여 100 mL로 한 용액을 3:7(v/v)로 혼화한다.

— 디부틸주석표준용액：이염화디부틸주석 100 mg을 정밀히 달아 아세톤 및 염산 2～3방울을 가하여 녹인 후, 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 헥산 및 염산 2～3방울을 가하여 1,000 mL로 한 액을 디부틸주석표준용액으로 한다(1 μg/ mL).

(4) 크레졸인산에스테르

① 시험용액의 조제

검체를 세절한 다음 0.5 g을 정밀히 달아 플라스크에 넣고 아세토니트릴 15 mL를 가하여 마개를 막고 약 40℃로 유지하면서 때때로 흔들어 하룻밤 방치한다. 이 액을 여과하고 여액 및 세액을 합하여 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 아세토니트릴 추출액으로 한다. 미리 아세토니트릴 5 mL, 아세토니트릴 및 물의 혼액(1:1) 5 mL를 통과시켜 조제한 옥타데실실릴화실리카겔칼럼에 아세토니트릴 추출액 5 mL와 물 5 mL를 혼화한 액을 주입한 다음, 아세토니트릴 및 물의 혼액(2:1)으로 용출시킨 후 용출액 10 mL를 취하여 이를 시험용액으로 한다.

② 정성시험

시험용액 및 크레졸인산에스테르표준용액을 각각 20 uL씩 사용하여,  다음 조작조건에서 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 크레졸인산에스테르표준용액의 크로마토그램의 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 칼럼：C18(250 mm × 4.6 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：40℃

— 검출기：자외부흡수검출기 (파장 264 nm)

— 이동상：A：B (20：80)에서 A：B (100：0)까지 직선농도분배를 20분(적절히 조절한다) 간 실시한다. (A：95% 아세토니트릴, B：물)

③ 정량시험

② 정성시험에서 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 크레졸인산에스테르표준용액의 크로마토그램의 크레졸인산에스테르 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

② 정성시험의 조작조건에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 중의 크레졸인산에스테르의 피크면적을 측정한다.

— 크레졸인산에스테르표준용액：크레졸인산에스테르 100mg을 정밀히 달아 아세토니트릴로 녹인 후, 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 아세토니트릴 60 mL 및 물을 가하여 100 mL로 한 액을 크레졸인산에스테르표준용액으로 한다(10 μg/mL).

(5) 휘발성물질

① 시험용액의 조제

검체 약 0.5 g을 정밀히 달아 20 mL 메스플라스크에 넣고 메틸렌클로라이드를 적당량 가한다. 검체가 용해된 후 싸이클로펜탄올용액 1 mL를 가하고, 이어 메틸렌클로라이드를 가해서 20 mL로 한다.

② 검량선의 작성

스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n□프로필벤젠 각각 약 50 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고, 메틸렌클로라이드를 가해서 100 mL로 한다. 이 용액 1, 2, 3, 4 및 5mL를 취하여 각각 20 mL의 메스플라스크에 넣고, 각각 싸이클로펜탄올용액 1 mL를 가한 후 메틸렌클로라이드를 가해서 20 mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 표준용액을 각각 3 μL씩 취하여, 다음 조작조건에서 가스크로마토그래피를 행하여 얻은 가스크로마토그램으로부터 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n□프로필벤젠의 피크면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구하여 각각의 검량선을 작성한다.

<조작조건>

— 칼럼담체：가스크로마토그래피용 규조토(표준망체 175～246 μm)를 사용한다.

— 칼럼충전제：칼럼담체에 대해서 가스크로마토그래프용 폴리에틸렌글리콜을 25%함유시킨다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼：내경 3～4 mm, 길이 2～3 m의 스테인레스관 또는 유리관을 이용한다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：90～110℃

— 주입부온도：220℃

— 검출기：수소염이온화 검출기를 사용한다. 220℃부근에서 조작한다. 검출감도가 최고가 되도록 수소 및 공기량을 조절한다.

— 이동가스：질소가스를 사용한다. 싸이클로펜탄올이 15～20분에서 유출하는 유속으로 조절한다.

③ 시험

시험용액 3 μL를 취하여, ② 검량선의 작성의 경우와 같은 조작조건에서 시험하여 얻은 가스크로마토그램으로부터 각 피크 면적과 싸이클로펜탄올의 피크면적과의 비를 구한다.

각각의 검량선을 사용해서 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n□프로필벤젠 각각의 함량을 구하여, 다음식에 준해 각 성분의 농도를 구한다.

성분의 함량(mg)

농도(mg/kg) =  ───────── × 1,000

검체의 중량(g)

— 디메틸포름아미드：디메틸포름아미드(특급)를 사용한다.

— 스티렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, n□프로필벤젠：가스크로마토그래피용을 사용한다.

— 싸이클로펜탄올용액：싸이클로펜탄올(가스크로마토그래피용) 1 mL에 디메틸포름아미드를 가해서 100 mL로 하고, 이 액 10 mL를 취하여, 메틸렌클로라이드를 가해서 100 mL로 한다.

(6) 염화비닐리덴

① 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm정도로 절단한 후 약 1 g을 정밀히 달아 30 mL 삼각플라스크에 넣고 사염화탄소와 테트라하이드로퓨란 혼합용액(7:3)을 정확히 20 mL를 가해 실리콘고무뚜껑으로 막은 후 50℃를 유지하면서 때때로 진탕하여 30분간 방치한다. 이를 식힌 후 이 상등액을 시험용액으로 한다.

② 정성시험

시험용액 및 염화비닐리덴 표준용액 각각 10 μL씩을 사용하여 다음의 조작조건에서 가스크로마토그래피를 행한다. 시험용액의 가스크로마토그램의 피크검출시간과 염화비닐리덴표준용액의 가스크로마토그램의 염화비닐리덴 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 칼럼담체：가스크로마토그래피용 규조토(177～250 μm)를 사용한다.

— 칼럼충전제：칼럼담체에 대하여 가스크로마토그래프용 실리콘을 25% 함유시킨다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼：내경 3～4 mm, 길이 3～4 m의 유리관을 사용한다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：50～60℃

— 주입부온도：100～150℃

— 검출기：수소염이온화검출기를 사용한다. 200℃부근에서 조작한다. 수소 및 공기량은 검출감도가 최고로 되도록 조절한다.

— 이동가스：질소를 이용한다. 염화비닐리덴이 약 3～4분에서 유출되도록 속도를 조절한다.

— 염화비닐리덴표준용액：100 mL의 메스플라스크에 약 98 mL의 사염화탄소와 테트라하이드로퓨란의 혼합용액(7∶3)을 주입하여 실리콘고무마개를 한다. 이 플라스크에 염화비닐리덴을 정확히 250 μL를 실리콘고무마개를 통해 주입한다. 다시 실리콘마개를 통해 사염화탄소와 테트라하이드로퓨란의 혼합용액(7∶3)을 주입하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 사염화탄소와 테트라하이드로퓨란의 혼합용액(7∶3)을 가하여 100 mL로 하고 다시 그 1 mL를 취하여 사염화탄소와 테트라하이드로퓨란의 혼합용액(7∶3)을 가하여 100 mL로 한다(0.25 μL/L ).

③ 정량시험

② 정성시험에서 시험용액의 가스크로마토그램의 피크 검출시간과 염화비닐리덴표준용액의 가스크로마토그램의 염화비닐리덴의 피크 검출시간이 일치할 때는 다음의 시험을 행한다.

② 정성시험의 조작조건하에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 중의 염화비닐리덴의 피크높이 또는 면적을 측정한다.

— 염화비닐리덴：순도 99%이상을 사용한다.

— 테트라하이드로퓨란：가스크로마토그래피상에서 염화비닐리덴의 분석에 지장이 없는 것을 확인한다.

(7) 바륨

① 시험용액의 조제

검체 약 2 g을 정확히 달아 백금제 또는 석영제의 도가니에 취한다. 약 300℃의 직화상에서 서서히 탄화한 후 약 450℃에서 가열 회화한다. 이 잔류물에 0.1 N 질산 20 mL를 가해서 용해하여 이것을 바륨의 시험용액으로 한다.

② 시험

2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험한다. 다만,  램프는 바륨중공음극램프를, 파장은 553.6 nm 에서 시험한다.

— 바륨표준용액：질산바륨 190.3 mg을 0.1 N 질산에 용해하여 500 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 0.1 N 질산을 가하여 100 mL로 한다.

(8) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합)

① 시험용액의 조제

시료를 5×5 mm정도로 가늘게 잘라 약 1 g을 정밀히 달아 200 mL 삼각플라스크에 넣고, 이것을 교반기(Stirrer)에서 디클로로메탄 20 mL를 가하여 용해시킨다. 시료를 용해시킨 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 떨어뜨려 중합체를 석출시키고 매분 3,000 rpm으로 약 10분간 원심분리한 후 상등액을 감압농축기를 이용하여 약 2 mL로 될 때까지 농축한다. 이어서 아세토니트릴 10 mL를 가하고 다시 물을 가하여 20 mL로 한다. 이 용액 1 mL를 취하여 0.5 μm이하의 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

② 시험조작

시험용액 20 μL를 사용하여 검량선 작성의 경우와 동일한 조작조건으로 액체크로마토그라피를 행하여 얻어진 크로마토그람으로부터 각 피크높이 또는 피크면적을 구한다. 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중의 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 농도를 구하고, 다음 식에 따라 각각의 재질 중의 함량을 구한다.

재질 중의 함량(mg/kg) =	시험용액 농도(μg/mL) × 20(mL)
	검체의 채취량(g)

③ 검량선 작성

비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀 표준품을 각각 10 mg씩 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 하고, 이 액 1, 2, 3, 4 및 5 mL 씩을 취하여 각각 20 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 20 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5, 10, 15, 20 및 25 μg/mL). 표준용액을 각각 20 μL 씩 사용하여 다음의 조작조건에서 액체크로마토그라피를 행하여 얻어진 크로마토그람으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 각 피크높이 또는 피크면적을 구하여 각각의 검량선을 작성한다.

<조작조건>

— 고속액체크로마토그라피：자외부흡수검출기가 부착되고 농도기울기(gradient) 용출이 가능한 것

— 칼럼충전제：옥타데실실릴화 실리카겔 또는 이와 동등한 것

— 칼럼 : 내경 4.6 mm, 길이 250 mm의 스텐레스관을 사용한다.

— 칼럼 온도：40℃

— 검출파장：217 nm

— 이동상：A：아세토니트릴, B：물

— 농도분배：A：B(3：7)에서 A：B(100：0)까지 직선농도분배를 35분간 한 후 아세토니트릴을 10분간 흘려준다.

— 유속：1.0 mL/min

(9) 디페닐카보네이트

① 시험용액의 조제

(8) 비스페놀 A 시험방법과 동일하게 조작하여 시험용액을 조제한다.

② 시험조작

시험용액 20 μL를 사용하여 검량선 작성의 경우와 동일한 조작조건으로 액체크로마토그라피를 행하여 얻어진 크로마토그람으로부터 디페닐카보네이트의 피크높이 또는 피크면적을 구한다. 검량선을 이용하여 시험용액 중의 디페닐카보네이트의 농도를 구하고 다음 식에 따라 재질 중의 함량을 구한다.

재질 중의 함량(mg/kg) =	시험용액 농도(μg/mL) × 20(mL)
	검체의 채취량(g)

③ 검량선 작성

디페닐카보네이트 표준품 10 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 메탄올을 가하여 100 mL로 하고, 이 액 1, 2, 3, 4 및 5 mL 씩을 취하여 각각 20 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 20 mL로 한액을 표준용액으로 한다(5, 10, 15, 20 및 25 μg/mL). 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 다음의 조작조건에서 액체크로마토그라피를 행하여 얻어진 크로마토그람으로부터 디페닐카보네이트의 피크높이 또는 피크면적을 구하여 검량선을 작성한다.

<조작조건>

(8) 비스페놀 A의 조작조건을 따른다.

(10) 아민류(트리에틸아민 및 트리부틸아민에 한함)

① 시험용액의 조제

시료 1.0 g을 200 mL의 삼각플라스크에 넣고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 시료를 녹인 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 가하여 매분 3,000 rpm으로 10분간 원심분리를 한다. 상등액을 감압농축기를 이용하여 농축한 후 건고한다. 이어서 디클로로메탄을 가하여 2 mL로 한다. 이것을 시험용액으로 한다.

② 정성시험

다음의 조작조건에서 가스크로마토그래피를 행하여 시험용액의 가스크로마토그램의 피크검출시간과 트리에칠아민과 트리부틸아민 각각의 가스그로마토그램의 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 칼럼：내경 0.32 mm, 길이 30 m의 규산유리제 모세관에 가스크로마토그래피용 디메틸폴리실록산을 5 μm의 두께로  코팅한 것. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：150℃에서 5분간 유지하고 그 후 매분 20℃로 상승시켜 250℃까지 도달시킨 후 5분간 유지한다.

— 주입부온도：200℃

— 검출기：알카리열이온화검출기 또는 고감도질소인 검출기를 이용한다. 250℃ 부근에서 조작한다. 공기량 및 수소량은 검출감도가 최고가 되도록 조절한다.

— 주입방식：스플릿(split) 15：1

— 이동가스：헬륨(He)을 사용한다. 트리에칠아민이 3～4분에서 유출되도록 속도를 조절한다.

— 트리에틸아민, 트리부틸아민 표준용액：트리에틸아민, 트리부틸아민 각각 50 mg을 달아 디클로로메탄을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 디클로로  메탄을 가하여 전량을 100 mL로 한 다음 이 액 10 mL를 취하여 디클로로메탄을 가하여 100 mL로 한다(각 0.5 μg/mL).

③ 정량시험

② 정성시험에서 시험용액의 가스크로마토그램의 피크 검출시간이 트리에틸아민 또는 트리부틸아민의 가스크로마토그램의 피크 검출시간이 일치할 때는 다음의 시험을 행한다.

② 정성시험의 조작조건하에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액중의 트리에틸아민 및 트리부틸아민 각각에 대하여 피크높이법 또는 피크면적법으로 정량을 행한다. 트리에틸아민 및 트리부틸아민을 합하여 아민류의 양을 구한다.

— 트리에틸아민：트리에틸아민 99%이상을 함유한 것

— 트리부틸아민：트리부틸아민 98%이상을 함유한 것

2) 용출시험

(1) 시험용액의 조제

검체를 물로 잘 씻은 후 식품에 접촉하는 면에 대하여 각 시험법에 규정되어 있는 침출용액을 사용하여 다음과 같이 조제한다.

① 액체를 넣을 수 있는 검체(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구․용기류를 말하며 일반적인 포장류는 제외한다)：60℃로 가열한 침출용액을 가득 채워 시계접시로 덮고 60℃를 유지하면서 때때로 저어가며 30분간 방치한 액을 비이커에 옮겨 시험용액으로 한다.

② 액체를 넣을 수 없는 검체(액체를 넣을 수 없는 형태로 된 기구․용기류와 포장류를 말한다)

②-1 표리가 동일한 검체의 경우：표면적(양면의 표면적을 합하여 계산한다) 1 cm2에 대하여 2 mL의 비율로 60℃로 가열한 침출용액에 검체를 담근 후 시계접시로 덮고 60℃를 유지하면서 때때로 저어가며 30분간 방치한 액을 비이커에 옮겨 시험용액으로 한다.

②-2 표리가 동일치 않은 검체의 경우：식품과 접촉하는 내면의 표면적을 측정하여 물로 잘 씻은 후 그림 Ⅰ의 (a) 또는 (b) 단면용출기구를 사용하여 시험용액을 조제한다. (a) 용출기구는 고무제 대판 위에 검체를 내용물이 직접 접촉하는 면을 위로 향하게 놓고 스텐레스제 또는 유리제 원통상의 통을 올려놓고 금속조절나사를 이용하여 단단히 고정시키고 표면적 1 cm2 당 2 mL의 비율로 60℃로 가온한 침출용액을 넣은 후 시계접시를 덮고 60℃로 유지하면서 때때로 흔들어서 30분간 침출한 액을 비이커에 옮겨 시험용액으로 한다. (b) 용출기구는 셀에 표면적 1 cm2 당 2 mL의 비율로 60℃로 가온한 침출용액을 넣은 후 검체를 내용물이 직접 접촉하는 면을 아래로 향하게 놓는다. 그 위에 테플론 가스켓을 놓고 뚜껑을 닫은 후, 용매가 새지 않도록 클램프로 단단히 조여 준다. 그 다음 셀을 거꾸로 하여 침출용액과 검체를 접촉시킨 후, 60℃로 유지하면서 때때로 흔들어서 30분간 침출한 액을 비이커에 옮겨 시험용액으로 한다.

(a) ⓐ：용출표면적을 정확히 100 cm2로 한 경질 유리제 및 스텐레스스틸제의 링 (직경 112.8 ± 0.1 mm, 높이 35 mm) ⓑ：실리콘 고무매트 ⓒ：스텐레스스틸제 대판 (약 150×150 mm) ⓓ：스텐레스스틸제 내리누르는 막대기 ⓔ：고정조절나사 (폭 약 30 mm)	(b) ⓐ：용출표면적을 정확히 100 cm2로 한 스텐레스스틸제의 원통형 셀(직경 112.8 ± 0.1 mm, 높이 50 mm 이상) ⓑ：스텐레스스틸제 뚜껑 ⓒ：테플론 매트 ⓓ：테플론 가스켓 ⓔ：스텐레스스틸제 클램프
그림 Ⅰ. 단면용출법에 사용하는 용출용 기구

다만, n□헵탄을 침출용액으로 하는 경우에는 25℃에서 1시간 방치한 액을, 사용온도가 100℃이상인 검체의 경우에 있어서 물 또는 4%초산용액을 침출용액으로 하는 경우에는 95℃로 유지하면서 30분간 방치한 액을 비이커에 옮겨 각각 시험용액으로 한다.

(2) 증발잔류물

다음 표의 제l란에 있는 식품에 해당하는 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출 용액으로 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다.

다만, 페놀수지, 멜라민수지, 요소수지, 폴리아세탈 및 기구에 대하여는 4%초산을 사용한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		n□헵탄
주 류		20%알코올
유지․지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는식품	물

시험용액 200～300 mL(n□헵탄을 침출용액으로 한 경우에는 시험용액 200～300 mL를 가지형 플라스크에 취하여 감압농축하여 2～6 mL로 한 농축액과 그 플라스크를 n□헵탄 약 5 mL씩으로 2회 씻은 세액)를 미리 105℃에서 건조시킨 중량을 알고 있는 백금제 또는 석영제의 증발접시에 취하여 수욕상에서 증발건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조시킨 후 데시케이타 중에 방냉한다. 이를 식힌 후 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 증발잔류물의 양을 구한다.

	증발잔류물(mg/L) ＝	(a—b)×1,000
		시험용액채취량(mL)

b：시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)

<시 약>

— n□헵탄：n□헵탄(특급)을 사용한다.

— 20%알코올：에탄올(95v/v%) (특급) (4→19)을 사용한다.

— 초산：빙초산(특급)을 사용한다.

(3) 과망간산칼륨소비량

침출용액으로서 물을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 삼각플 라스크에 물 100 mL, 희석한 황산(1→3) 5 mL 및 0.01 N 과망간산칼륨용액 5 mL를 넣고 5분간 끓인 후 액을 버리고 물로 씻는다. 이 삼각플라스크에 시험용액 100 mL를 취하여 희석한 황산(1→3) 5 mL를 가하고 다시 0.01 N 과망간산칼륨용액 10 mL를 가하여 5분간 끓인 다음 가열을 중지하고 즉시 0.01 N 수산나트륨(Sodium oxalate)용액 10 mL를 가하여 탈색시킨 후 0.01 N 과망간산칼륨용액으로 엷은 홍색이 없어지지 아니하고 남을 때까지 적정한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 행하고 다음 식에 따라 과망간산칼륨소비량을 구한다.

	과망간산칼륨소비량(mg/L) ＝	(a—b) × F × 1,000	× 0.316
		100

a：본시험의 0.01 N 과망간산칼륨액의 적정량(mL)

b：공시험의 0.01 N 과망간산칼륨액의 적정량(mL)

F：0.01 N 과망간산칼륨액의 역가

(4) 중금속

침출용액으로 4%초산을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 시험용액 20 mL를 네슬러관에 취하고 물을 가하여 50 mL로 한다. 따로 납표준용액 2 mL를 네슬러관에 취하고 4%초산 20 mL 및 물을 가하여 50 mL로 하여 비교표준액으로 한다. 양 액에 황화나트륨시액 2 방울씩을 가하여 잘 섞어 5분간 방치한 후 양 관을 백색을 배경으로 하여 위 및 옆에서 관찰할 때 시험용액의 색이 비교표준용액의 색보다 진하여서는 아니된다.

— 납표준용액：제10. 일반시험법 6. 유해성금속시험법 3) 금속별시험 (2) 납중의 납 표준용액과 같다(10 μg/mL).

— 황화나트륨시액：황화나트륨 5 g을 물 10 mL 및 글리세린 30 mL의 혼액에 녹인다.

(5) 안티몬

침출용액으로 4%초산을 사용하여 만든 시험용액 200 mL를 비이커에 옮겨 증발 건고하고 잔류물을 4%초산에 녹여 20 mL로 하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험하여 시험용액 중의 안티몬의 농도(μg/mL)를 구한다. 다만, 표준용액으로 안티몬표준용액을 사용하고, 원자흡광광도법에 있어서는 217.6 nm, 유도결합플라즈마발광강도측정법에 있어서는 206.8 nm의 파장을 이용한다.

- 안티몬표준용액 : 염화안티몬(Ⅲ) 1.874 g을 소량의 희석한 염산(1→2)으로 용해한 후 희석한 염산(1→10)을 가하여 1,000 mL로 한 액을 안티몬표준원액으로 한다. 안티몬표준원액 1 mL를 취하여 4%초산을 가하여 100 mL로 하고, 다시 이 액 5 mL를 취하여 4%초산을 가하여 100 mL로 한다(0.5 μg/mL).

(6) 게르마늄

침출용액으로 4%초산을 사용하여 만든 시험용액 200 mL를 비이커에 옮겨 증발 건고하고 잔류물을 4%초산에 녹여 20 mL로 하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험하여 시험용액 중의 게르마늄의 농도(μg/mL)를 구한다. 다만, 표준용액으로 게르마늄표준용액을 사용하고, 원자흡광광도법에 있어서는 265.2 nm, 유도결합플라즈마발광강도측정법에 있어서는 265.1 nm의 파장을 이용한다.

- 게르마늄표준용액 : 이산화게르마늄 144 mg을 백금도가니에 넣고 탄산나트륨 1 g을 첨가하여 충분히 혼합하여 가열해서 녹이고, 냉각 후 물을 넣어 녹인다. 염산을 넣어 중화한 후 1 mL 이상의 염산을 넣고 여기에 물을 넣어 100 mL로 한 액을 게르마늄표준원액으로 한다. 게르마늄표준원액 1 mL를 취하여 4%초산을 가하여 100 mL로 하고, 다시 이 액 10 mL를 취하여 4%초산을 가하여 100 mL로 한다(1.0 μg/mL).

(7) 페놀

침출용액으로서 물을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 시험용액 20 mL를 50 mL 용량플라스크에 취하고 붕산완충액 3 mL를 가하여 잘 흔들어 섞은 다음 4-아미노안티피린용액 5 mL 및 페리시안화칼륨용액 2.5 mL를 가해 주고 물을 가하여 50 mL로 한 후 잘 흔들어 섞어 주고 실온에서 10분간 방치한 다음 파장 510nm에서 흡광도를 측정한다. 따로, 페놀표준용액 20 mL를 취하여 시험용액과 동일하게 조작하여 흡광도를 측정한다.

— 페놀표준용액：페놀(특급) 1.0g을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 후, 이 액 1 mL를 취하여 물을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 물을 가하여 20 mL로 한 액을 페놀표준용액으로 한다. (5 μg/mL)

— 4-아미노안티피린용액：4-아미노안티피린(특급) 1.36 g을 물에 녹여 전량이 1,000 mL가 되게 한다.

— 붕산완충액：수산화나트륨 4.0 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액과 붕산 6.2 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액을 각각 같은 량을 혼화한다.

— 페리시안화칼륨용액：페리시안화칼륨(K3Fe(CN)6, 특급) 8.6 g을 물에 녹이고, 암모니아수 1.8 mL 및 물을 가하여 1,000 mL로 한다.

(8) 포름알데히드

침출용액으로서 물을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 시험용액 5 mL를 시험관에 취하고 이에 아세틸아세톤시액 5 mL를 가하여 섞은 후 비등수욕 중에서 10분간 가열하고 식힌 다음 파장 425 nm에서 흡광도를 측정한다(다만, 시험용액이 착색되었을 경우에는 시험용액 200 mL 및 물 50 mL를 증류기에 취하고 이에 20% 인산 1 mL를 가한 후 200 mL의 메스실린더에 물 5～10 mL를 넣고 냉각기에 아답터가 물에 잠기게 하여 증류한다. 유액이 약 190 mL에 달하였을 때 증류를 그치고 물을 가하여 200 mL로 한다. 이 중 5 mL를 취하여 시험한다).

— 포름알데히드표준용액：헥사민(특급) 77.8 mg을 물에 녹여서 1  L로 한다. 이 액 4 mL에 물을 가하여 100 mL로 한다.(4 μg/mL)

— 아세틸아세톤시액：초산암모늄 150 g을 물에 녹이고 이에 빙초산 3 mL와 아세틸아세톤 2 mL를 가하고 다시 물을 가하여 1,000 mL로 한다. 사용 할 때마다 만든다.

(9) 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate)

① 시험용액의 조제

침출용액으로 20%에탄올을 사용하여 만든다.

② 정성시험

시험용액 및 메틸메타크릴레이트표준액을 각각 5 mL씩 사용하여 다음의 조작조건에서 가스크로마토그래피를 행하여 시험용액 가스크로마토그램의 피크검출시간과 메틸메타크릴레이트표준용액 가스크로마토그램의 메틸메타크릴레이트의 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 칼럼담체：가스크로마토그래프용 규조토(표준망체 177～250 μm)

— 칼럼충전제：칼럼담체에 대하여 가스크로마토그래프용 D□솔비톨을 30% 함유시킨다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼：내경 3～4 mm, 길이 3～4 m의 스텐레스관 또는 유리관을 사용한다. 또는 이와 동등한 것

— 칼럼 온도：70～80℃

— 주입부온도：150℃

— 검출기：불꽃염이온화검출기를 사용한다. 150℃부근에서 조작한다. 수소 및 공기량은 검출감도가 최고가 되도록 조절한다.

— 이동가스：질소를 이용한다. 메틸메타크릴레이트가 약 2～3 분에서 유출하는 속도로 조절한다.

— 메틸메타크릴레이트표준용액：메틸메타크릴레이트(특급) 약 1.5 ｇ을 정확히 재어 20%에탄올에 녹여서 1,000 mL로 한다. 이 용액 1.0 mL는 메틸메타크릴레이트 1.5 mg을 함유한다. 희석할 경우는 20%에탄올을 사용한다.

③ 정량 시험

② 정성시험에서 시험용액의 가스크로마토그램의 피크검출시간과 메틸메타크릴레이트표준용액의 가스크로마토그램의 메틸메타크릴레이트 피크검출시간이 일치할 때는 다음의 시험을 한다.

② 정성시험의 조작조건하에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액중의 메틸메타크릴레이트의 피크높이를 측정한다.

(10) 카프로락탐(caprolactam)

① 시험용액의 조제

침출용액으로서 20% 에탄올을 사용하여 조제한다.

② 정성시험

시험용액과 카프로락탐표준용액을 각 2 μL씩 사용하여 다음 조작조건에서 가스크로마토그래피를 행하여 시험용액의 가스크로마토그램의 피크검출시간과 카프로락탐표준용액의 가스크로마토그램의 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 가스크로마토그래피：불꽃이온화검출기(FID)를 가진 것

— 칼럼담체：가스크로마토그래프용 규조토(149～177 μm)를 사용한다.

— 칼럼충전제：5%폴리에틸렌글리콜 ＋ 2%수산화칼륨/셀라이트(cellite 545) 또는 이와 동등한 것

— 칼럼：내경 3～4 mm, 길이 1～2 m의 유리제 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：170℃

— 주입부온도：250℃

— 검출기：250℃부근에서 조작한다.

— 이동가스：질소가스를 사용한다. 카프로락탐이 약 7분에서 유출하는 속도로 조절한다. 수소 및 공기량은 검출감도가 최고가 되도록 조작한다.

— 카프로락탐 표준용액：카프로락탐(특급) 1.5 g을 20%에탄올에 녹여서 1,000 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 20%에탄올을 가하여 100 mL로 한다(15 mg/L).

③ 정량시험

② 정성시험의 조작조건하에서 얻은 실험결과를 토대로 시험용액중의 카프로락탐피크를 피크높이 또는 면적을 측정하여 얻어진 검량선으로부터 시료중의 함량을 계산한다.

<검량선의 작성>

카프로락탐 표준용액 0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 및 25.0 mL를 취해 20%에탄올을 첨가하여 100 mL로 하고, 이것을 검량선용 표준용액으로 한다. 이것에 대해 시험용액과 동일한 조건에서 얻어진 가스크로마토그램으로부터, 피크높이 또는 면적을 측정해서 검량선을 작성한다.

— 물：이온교환수지를 통과시킨 후 증류한다.

(11) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합)

① 시험용액의 조제

㉮ 유지 및 지방성 식품의 기구 및 용기․포장의 경우

시료를 물에 잘 씻은 후, 시료의 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL의 비율로 n□헵탄을 침출용액으로 사용하여 25℃유지하면서 1시간 방치한다. 이 액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. n□헵탄층에 아세토니트릴 10 mL를 가하여 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 것을 시험용액으로 한다.

㉯ 유지 및 지방성식품이외 식품의 기구 및 용기․포장의 경우

다음 표 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기・포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 시험용액을 조제한다.

제 1 란		제 2 란
주 류		20%에탄올
유지, 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

② 시험조작

시험용액 20 μL를 사용하여 검량선 작성의 경우와 동일한 조작조건으로  액체크로마토그라피를 행하여 얻어진  크로마토그람으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크높이 또는 피크면적을 구한다. 각각의 검량선을 이용하여 시험용액 중의 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 농도를 구한다.

③ 검량선 작성

1) 재질시험 (8) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)에 따라 조제한 재질시험용 표준용액(2 μg/mL)을 물로 희석하여 조제한 액(0.02, 0.2, 0.4, 0.6 및 0.8 μg/mL)을 용출시험용 표준용액으로 한다. 용출시험용 표준용액을 각각 20 μL 씩 사용하여 다음의 조작조건에서 액체크로마토그라피를 행하여 얻어진 크로마토그람으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크높이 또는 피크면적을 구하여 검량선을 작성한다.

<조작조건>

- 칼럼충전제 : 옥타데실실릴화 실리카겔 또는 이와 동등한 것

- 칼럼 : 내경 4.6 mm, 길이 250 mm의 스텐레스관을 사용한다.

- 칼럼 온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 아세토니트릴, B : 물

- 농도분배 : A : B(3 : 7)에서 A : B(100 : 0)까지 직선농도분배를 35분간 한 후 아세토니트릴을 10분간 흘려준다.

- 유속 : 1.0 mL/min

(12) 이소시아네이트

① 시험용액의 조제

아래 표의 제1란에 있는 식품에 해당하는 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하고 기구는 4%초산을 침출용액으로 사용하여 시험용액을 조제한다.

제 1 란		제 2 란
유지 및 지방성식품		n□헵탄
주 류		20%알코올
유지, 지방성식품과 주류 이외의 식품	pH 5 이하인 식품	4%초산
	pH 5를초과하는 식품	물

② 시험 용액의 전처리

시험용액 50 mL를 100 mL 가지형 플라스크에 취하여 염산(35%) 1 mL를 가하고 65～70℃로 조절한 감압농축기(Rotary evaporator)에서 감압건고한 후, 산용매 15 mL 및 아세톤 1 mL를 가하여 용해한 후 25 mL 메스플라스크에 옮겨 넣는다(이하 검액이라 한다).

③ 시험

검액을 넣은 메스플라스크에 디아조화시약 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 설파민산용액 1 mL를 가하여 진탕 후 3분간 방치한 후 나프칠에칠디아민용액 1mL 및 탄산나트륨용액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한 후 25 mL까지 증류수를 가하여 혼합한다. 셀(10 mL)에 옮겨 공시험을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 따로, 산용매 15 mL 및 아세톤 1 mL를 25 mL 메스플라스크에 취하여 앞의 시험조작을 하여 공시험으로 보정한다.

④ 검량선 작성

아래표에 나타난 용액을 25 mL 메스플라스크에 취하여 표준예를 작성하여 ③ 시험과 동일한 방법으로 조작하여 이소시아네이트모노마량과 흡광도와의 관계를 스폿트(spot)하여 검량선을 작성한다.

No. 시액	1	2	3	4	5
표준용액 B (mL)	0	1	2	4	6
산용매 (mL)	15	14	13	11	9
아세톤	1	1	1	1	1
	공시험

〈표준용액조제〉

㉮ 표준용액 A

이소시아네이트모노머 약 100 mg을 100 mL 메스플라스크에 취하여 정확하게 칭량한 후 빙초산 60 mL를 가하여 녹이고 증류수를 가하여 100 mL로 한다.

㉯ 표준용액 B

표준용액 A 5 mL를 1 L 메스플라스크에 취하여 빙초산 19 mL, 염산(35%) 35 mL 및 증류수를 가하여 1 L로 한다. 이 용액은 이소시아네이트모노머 5 μg/mL에 해당한다.

⑤ 계산

검량선에서 이소시아네이트모노머량(μg)을 구하고 다음식에 따라 용출시험용액중에 이소시아네이트모노머농도(μg/mL)를 산출한다.

검량선에서 얻은 이소시아네이트모노머(μg)

이소시아네이트모노머(μg/mL)=�──────────────────────

용출시험액량(mL)

<시액조제>

— 산용매：염산(35%) 35 mL와 빙초산 22 mL를 가하고 물로 1 L가 되게 한다.

— 디아조화시약：아질산나트륨 3 g 및 브롬화나트륨 5 g을 증류수에 녹여 100 mL로 한다.

— 설파민산용액：설파민산 10 g을 증류수 100 mL에 녹인다.

— 나프칠에칠디아민용액：N□(1□나프칠)□에칠디아민이 염산염 50 mg에 증류수 25 mL와 염산(35%) 1 mL를 가하여 용해한 후 증류수로 50 mL로 한다.

— 탄산나트륨용액：무수탄산나트륨 160 g을 증류수에 용해하여 전량을 1 L로 한다.

(13) 멜라민(melamine, 2,4,6□triamino□1,3,5□triazine ; 2,4,6□triamino□s□triazine)

① 시험용액의 조제

시료를 물로 잘 씻은 후 물을 침출용액으로 사용하여  만든 시험용액 또는 이것을 증발건고하여 일정량의 물 또는 이동상에 용해한 것으로 한다.

② 정성시험

시험용액 및 표준용액에서 10～20 μL를 달아 아래 분석조건에 따라 고속액체크로마토그래피를 행하여 시험용액 및 표준용액에서 얻은 크로마토그램의 피크 검출시간을 비교하여 정성시험을 행한다.

<분석조건>

— 고속액체크로마토그래피：자외부흡수검출기를 가진 것

— 칼럼 : 내경 4.6 mm, 길이 25 cm의 ODS계의 스텐레스관 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：실온 또는 40℃

— 이동상：0.1M 인산완충액(pH 3.0)

— 유속：0.8 mL/min

— 검출파장：235 nm

— 멜라민표준용액：멜라민 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다.  이 용액 10 mL에 물을 가하여 100 mL로 하여 표준용액으로 한다(0.1 mg/mL).

③ 정량시험

시험용액 중에 멜라민을 확인한 경우 미리 작성한 검량선을 이용하여 멜라민을 정량한다.

<검량선 작성>

멜라민의 농도가 1～100 μg/mL로 되도록 멜라민표준용액을 물 또는 이동상으로 희석하고 그 10 μL를 고속액체크로마토그래피 실시하여 분석하여 피크높이 또는 면적으로부터 검량선을  작성한다.

— 0.1M 인산완충액：0.1M 인산일칼륨(KH2PO4)용액에 인산을 가하여 pH 3.0으로 한다.

(14) 아크릴로니트릴

① 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 조제한다.

② 정성시험

시험용액 및 아크릴로니트릴표준용액 각 5 mL씩을 10 mL 유리제 바이알에 취하고 이에 염화나트륨 1.75 g 및 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한 다음 40℃로 유지하면서 10분간 일정한 속도로 교반하여 바이알 내부를 안정화시킨다. 밀봉한 바이알의 헤드스페이스 부분에 시료흡착용 화이버(solid phase microextraction (SPME) fiber)를 꽂아 30분간 휘발성물질을 흡착시킨다. 이어서 흡착된 화이버를 가스크로마토그라프에 주입하여 다음 조작조건에서 가스크로마토그래피를 행하고, 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 아크릴로니트릴표준용액의 크로마토그램의 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 검출기：질소․인 검출기(NPD)

— 칼럼：내경 0.17 mm, 길이 50 m의 캐필러리에 디페닐기를 5% 함유하는 디메틸폴리실록산이 0.32 μm 두께로 코팅된 것 또는 이와 동등한 것

— 검출기온도：270℃

— 주입부온도：260℃

— 칼럼온도：50℃

— 이동가스：헬륨 (1 mL/min)

— 시료흡착용 화이버：75 μm 카르복센/폴리디메틸실록산(carboxen/polydimethylsiloxane) 또는 이와 동등한 것 (사용 전 가스크로마토그래프 주입부에 화이버를 5분간 노출시켜 불순물을 제거한다.)

③ 정량시험

② 정성시험에서 시험용액의 가스크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액의 가스크로마토그램의 피크검출시간이 일치할 때는 다음의 시험을 한다. 시험용액 및 아크릴로니트릴표준용액 각 5 mL에 내부표준용액을 0.5 mL씩 넣고 ② 정성시험과 동일하게 실험하여 얻어진 각 크로마토그램의 프로피오니트릴 피크면적에 대한 아크릴로니트릴 피크면적 비로부터 시험용액 중 아크릴로니트릴의 양을 구한다.

아크릴로니트릴표준원액：100 mL의 메스플라스크에 약 20 mL의 물을 넣고 마개를 한 다음, 그 무게를 정확히 달아 둔다. 이에 시린지로 아크릴로니트릴표준품 약 100 mg을 가하여 그 무게를 측정하고, 전후의 중량차로부터 첨가한 아크릴로니트릴 양을 구한 다음 물을 가하여 100 mL로 한 액을 아크릴로니트릴표준원액으로 한다.

아크릴로니트릴표준용액：아크릴로니트릴표준원액을 물로 희석하여 약 0.02 μg/mL 농도가 되도록 조제한 용액을 아크릴로니트릴표준용액으로 한다.

내부표준용액：100 mL의 메스플라스크에 약 20 mL의 물을 넣고 마개를 한 다음 그 무게를 정확히 달아 둔다. 이에 시린지로 프로피오니트릴표준품 약 100 mg을 가하여 그 무게를 측정하고, 전후의 중량차로부터 첨가한 프로피오니트릴 양을 구한 다음, 물을 가하여 100 mL로 한 액을 다시 물로 희석하여 약 1.0 μg/mL 농도가 되도록 조제한 용액을 내부표준용액으로 한다.

(15) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)

① 시험용액의 조제

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (11) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 포함한다)의 방법에 따라 시험용액을 조제한다.

② 정성시험

다음의 조작조건에서 액체크로마토그래피를 행하여 시험용액의 액체크로마토그램의 피크검출시간과 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)의 액체크로마토그램의 각각의 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 고속액체크로마토그래피：형광검출기를 가진 것

— 칼럼충진제：옥타데실란화학결합 실리카겔 또는 이와 동등한 것

— 칼럼：내경 4.6 mm, 길이 150 mm의 ODS 스텐레스관 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：40℃

— 검출파장：여기파장 275 nm, 형광파장 300 nm

— 이동상：A(물)：B(아세토니트릴) = 70：30

— 농도분배：A：B(70：30) 혼합물을 5분간 흘려보낸 후 30분에 A：B(20：80) 혼합물, 40분에 A：B(70：30) 혼합물이 되도록 농도분배한다.

— 유속：1.0 mL/min

③ 정량시험

② 정성시험의 조작조건에 의해 얻은 실험결과를 토대로 시험용액 중의 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)의 함량을 피크높이 또는 면적을 측정하여 얻은 검량선으로부터 구한다.

<검량선 작성>

비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)의 표준원액을 취해 물․아세토니트릴(7：3)로 희석하여, 0.25～25 μg/mL의 표준용액으로 하고, 시험용액과 같이 고속액체크로마토그래피를 하여 얻어진 피크 높이 또는 피크면적에 따라 검량선을 작성한다.

— 표준원액：비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 1000 mg을 달아 각각 테트라하이드로퓨란에 용해하여 1 L로 한다. 본 액 1 mL는 각 표준품 1 mg을 함유한다. (각 1 mg/mL)

— 물：이온교환수지를 통과시킨 후 증류하여 사용한다.

— 아세토니트릴：고속액체크로마토그래피용을 사용한다.

(16) 에피클로로히드린

① 시험용액의 조제

침출용액으로서 n-헵탄을 사용하여 조제한 액을 시험용액으로 한다.

② 정성시험

시험용액 및 표준용액을 각 1 μL씩 사용하여 다음 조작조건에서 가스크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 에피클로로히드린표준용액의 크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간을 비교한다.

<조작조건>

— 칼럼：DB-Wax 캐피러리 칼럼(30 m × 0.25 mm ID, 코팅두께 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：40℃에서 2분간 유지한 후 20℃/분의 비율로 200℃까지 온도를 상승시켜 5분간 유지한다.

— 이동가스 및 유량：헬륨, 0.6 mL/분

— 주입부 온도：200℃

— 주입방식：스플릿(split) 10:1

— 이온화방법：EI mode

— 이온화전압：70 eV

— 검출기：선택이온검출기(SIM)

정량용이온：m/z 49

확인용이온：m/z 57, 62

③ 정량시험

②정성시험에서 시험용액의 가스크로마트그람의 피크검출시간과 에피클로로히드린표준용액의 가스크로마토그램의 에피클로로히드린 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

②정성시험의 조작조건에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 중의 에피클로로히드린의 피크면적을 측정하여, 미리 작성한 검량선으로부터 시험용액 중의 에피클로로히드린 함량을 구한다.

<검량선의 작성>

에피클로로히드린표준원액 일정량씩을 취하여 n-헵탄으로 희석하여 1 mL당 0.05～2.5 μg의 에피클로로히드린을 함유하도록 조제한다. 이 액을 각각 1 μL씩 사용하여 시험용액과 동일한 조건에서 가스크로마토그래피/질량분석을 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 에피클로로히드린의 피크면적을 측정하여 검량선을 작성한다.

— 에피클로로히드린표준용액：에피클로로히드린 표준품 100 mg을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 하고, 이 액 5 mL를 취하여 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 에피클로로히드린표준원액으로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 에피클로로히드린표준용액으로 한다(0.5 μg/mL).

(17) 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트

① 시험용액의 조제

㉮ 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 접촉하는 기구 및 용기․포장의 경우

침출용액으로서 n-헵탄을 사용하여 25℃를 유지하면서 1시간 동안 방치한 액을 시험용액으로 한다. 단, 병마개(가스킷)의 경우에는 병마개 내부의 가스킷을 모두 긁거나 떼어낸 것을 시료로 하여 병마개가 실제 사용되는 병제품 내용물의 2배량(가스킷 양면의 표면적을 고려한 부피임)의 n-헵탄을 가하여 시험한다. 따로, 시료를 넣지 않고 n-헵탄을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 다만, 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액인 n-헵탄으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액인 n-헵탄은 디에틸헥실프탈레이트 등에 오염된 경우가 있으므로 사용 전에 오염여부를 확인한 후 사용한다.

㉯ 유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품이외의 식품과 접촉하는 기구 및 용기․포장의 경우

다음 표 제1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 60℃를 유지하면서 30분 동안 방치한다. 이 액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세톤․헥산의 혼액(1:1) 50 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세톤․헥산층을 250 mL 플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세톤․헥산혼액 50 mL를 가하여 위와 동일하게 2회 조작하여 아세톤․헥산층을 위의 플라스크에 합하여 감압농축한 후, 잔류물을 아세톤에 녹여 25 mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 단, 병마개(가스킷)의 경우에는 병마개 내부의 가스킷을 모두 긁거나 떼어낸 것을 시료로 하여 병마개가 실제 사용되는 병제품 내용물의 2배량(가스킷 양면의 표면적을 고려한 부피임)의 침출용액을 가하여 시험한다. 따로, 시료를 넣지 않고 침출용액을 사용하여 동일하게 조작하여 얻은 액을 공시험용액으로 한다. 다만, 용출시험에 사용하는 유리기구는 미리 침출용액으로 세정하거나 또는 180～200℃에서 수 시간 가열한 것을 사용한다. 또한 침출용액으로 사용하는 용매는 오염가능성을 배제하기 위하여 사용 전에 디에틸헥실프탈레이트 등의 오염여부를 확인한 후 사용한다.

제 1 란		제 2 란
주 류		20%에탄올
유지 또는 지방성식품을 함유하는 식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

② 정성시험

시험용액 및 표준용액 각 1 μL씩을 사용하여 다음 조작조건에서 가스크로마토그래피/질량분석을 행하고, 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액 및 디이소노닐프탈레이트표준용액의 크로마토그램의 각 성분의 피크검출시간을 비교한다. 다만, 가스크로마토그래피/질량분석기의 주입구에 미리 아세톤을 주입하여 셉텀(septum) 등이 오염되지 않은 것을 확인한 후 시험한다.

<조작조건>

- 칼럼 : HP-1701 캐필러리 칼럼 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 120℃에서 2분간 유지하고 매분 10℃로 상승시켜 280℃까지 도달시킨 후 5분간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240℃

- 주입방식 : 스플릿(split) 10 : 1

- 이온화 방법 : EI mode

- 이온화 전압 : 70 eV

- 검출기 : 선택이온 검출기(SIM), 질량수 129, 149에서 검출한다.

- 검출기 온도 : 270℃

- 이동가스 및 유량 : 헬륨(He, 유속 : 1 mL/min)

- 표준용액 : 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트를 각각 30, 3,000, 150, 500, 900, 900 및 1,800 mg을 정밀히 달아 아세톤에 녹여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다. 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트표준원액 1 mL씩을 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고, 아세톤을 가하여 1,000 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다(디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 각각 0.3, 30, 1.5, 5, 9 및 18 μg/mL). 따로, 디이소노닐프탈레이트표준원액 1 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고, 아세톤을 가하여 1,000 mL로 한 액을 디이소노닐프탈레이트표준용액으로 한다(9 μg/mL).

③ 정량시험

②정성시험에서 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액의 크로마토그램의 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 행한다.

②정성시험의 조작조건하에서 얻은 시험결과를 토대로 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중의 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트의 농도를 구한다. 따로, 시험용액과 동일한 조작조건에서 조작하여 얻은 공시험용액 중의 각 성분의 농도를 구하고 그 값을 보정해 준다.

<검량선 작성>

디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트, 디-n-옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트 및 디에틸헥실아디페이트 표준원액 5 mL씩을 취하여 100mL 메스플라스크에 넣고, 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 1, 2, 3, 4, 5 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한다. 따로, 디이소노닐프탈레이트표준원액 5 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고, 아세톤을 가하여 100 mL로 한 액을 1, 2, 3, 4, 5 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 아세톤을 가하여 100 mL로 한다.

각 액 1 μL씩을 사용하여 ① 정성시험과 동일한 <조작조건>에서 가스크로마토그래피/질량분석을 행하여 얻은 크로마토그램의 피크면적으로부터 검량선을 작성한다.

(18) 테레프탈산 및 이소프탈산

① 시험용액의 조제

㉮ 유지 및 지방성 식품의 기구 및 용기․포장의 경우

침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 25℃를 유지하면서 1시간 동안 방치한 액 10 mL를 취하여 감압 농축한 후 잔류물을 1 N 수산화나트륨 용액 200 μL에 녹인 후 50% 아세토니트릴을 가하여 10 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

㉯ 유지 및 지방성 식품이외 식품의 기구 및 용기․포장의 경우

다음 표1란에 있는 식품의 기구 및 용기․포장은 각각 2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 60℃를 유지하면서 30분 동안 방치한 액을 시험용액으로 한다.

제1란		제2란
주 류		20%에탄올
유지, 지방성 식품과 주류 이외의 식품	pH 5이하인 식품	4%초산
	pH 5를 초과하는 식품	물

② 정성시험

시험용액 및 표준용액 각각 10 uL씩을 사용하여, 다음의 <조작조건>에서 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액의 크로마토그램의 테레프탈산 및 이소프탈산의 피크검출시간을 비교하여 정성한다.

<조작조건>

— 칼럼：C18 (250 mm × 4.6 mm × 5 μm) 또는 이와 동등한 것

— 칼럼 온도：40℃

— 검출기：자외부흡수검출기 (파장 230 nm)

— 이동상：A：B (0：100)에서 A：B (100：0)까지 직선농도분배를 20분(적절히 조절한다) 간 실시한다. (A：95% 아세토니트릴 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액, B：물 1 L에 인산 2.5 mL를 가한 액)

— 유속：1 mL/min

— 표준용액：테레프탈산 표준품 75 mg 및 이소프탈산 표준품 50 mg을 각각 정밀히 달아 1 N 수산화나트륨 용액 2 mL를 가하여 녹인 다음 50% 아세토니트릴을 가하여 각각 100 mL로 한 액을 각 표준원액으로 한다. 각 표준원액 1 mL 씩을 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고, 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한 액을 표준용액으로 한다. (테레프탈산 7.5 μg/mL, 이소프탈산 5.0 μg/mL)

③ 정량시험

② 정성시험에서 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액의 크로마토그램의 테레프탈산 또는 이소프탈산 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

② 정성시험의 조작조건하에서 얻은 시험결과를 토대로 미리 작성한 검량선을 이용하여 시험용액 중의 테레프탈산 또는 이소프탈산을 정량한다.

<검량선 작성>

각 표준원액 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크에 넣고 50% 아세토니트릴을 가하여 100 mL로 한다. 각 액 10 μL씩을 사용하여 ①정성시험과 동일한 <조작조건>에서 고속액체크로마토그래피를 행하여 얻은 크로마토그램의 피크면적으로부터 검량선을 작성한다.

(19) 4,4′-메틸렌디아닐린 (4,4′-methylenedianiline)

① 시험용액의 조제

침출용액으로 4%초산을 사용하여 조제한 액을 시험용액으로 한다.

② 검량선 작성

4,4′-메틸렌디아닐린 표준품 100 mg을 정밀히 달아 4%초산에 녹여 100 mL로 하고, 이 액 1 mL를 취하여 4%초산을 가하여 100 mL로 한다. 다시 이 액 1 mL를 취하여 4%초산을 가하여 200 mL로 하고, 이 액을 0.2, 1, 2, 4, 6 mL씩을 취하여 각각 10 mL 메스플라스크에 넣고 4%초산을 가하여 10 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(1, 5, 10, 20, 30 μg/L). 표준용액을 각각 20 μL씩 사용하여 다음 조작조건에서 액체크로마토그라피/질량분석을 행하여 얻어진 크로마토그람으로부터 m/z 106 이온에 대한 피크 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

<조작조건>

㉮ 액체크로마토그라피 조건

- 칼럼 : C8 칼럼 (4.6×150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

- 이동상 : 메탄올 : 4.7 mM 펜타플루오로프로피온산을 포함하는 수용액 : 아세토니트릴 (75:25)

- 칼럼온도 : 40°

- 유속 : 0.3 mL/분

㉯ Ionization : ESI(positive)

- Capillary Temperature : 350℃

- Collision gas : Ar

- Collision Voltage : 23V

- 특이이온

Precursor Ion (m/z) : 199

Fragment Ion (m/z) : 106, 182, 165

③ 시험

시험용액 20 μL를 사용하여 검량선 작성의 경우와 동일한 조작조건으로 액체크로마토그라피/질량분석을 행하여 4,4′-메틸렌디아닐린에 대한 특이이온을 확인하고, 얻어진 크로마토그람으로부터 피크검출시간을 비교하여 m/z 106 이온에 피크 면적을 구한다. 검량선을 이용하여 시험용액 중의 4,4′-메틸렌디아닐린 함량을 구한다.

3. 셀로판：재생셀룰로오스(regenerated cellulose)필름제 시험방법

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1) 시험용액의 조제

검체를 물로 잘 씻은 후 각 시험법에 규정되어 있는 침출용액을 사용하여 2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (1) 시험용액의 조제에 따라 시험한다.

2) 시험

(1) 비소

침출용액으로서 4%초산을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 시험용액 10 mL를 취하여 제10. 일반시험법 6. 유해성금속시험법 3) 금속별시험 (l) 비소에 따라 시험을 한다.

(2) 중금속

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출 시험 (4) 중금속에 따라 시험한다.

(3) 증발잔류물

침출용액으로서 4%초산을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 2. 용출시험 (2) 증발잔류물에 따라 시험한다.

4. 고무제 시험방법

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1) 재질시험

(1) 납 및 카드뮴

검체를 사방 5 mm이하로 잘게 썰어, 그 약 1 g(고무젖꼭지는 5 g)을 정밀히 달아 백금제 또는 석영제의 도가니에 넣는다. 황산 약 2 mL로 검체를 골고루 적셔준 후 천천히 가열하고 이하 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴에 따라 시험하고 다음식에 따라 납 및 카드뮴의 양을 구한다.

	납의 함량 (mg/kg) ＝ 5(μg/mL) ×	SA	×	20
		ST		S

	카드뮴의 함량 (mg/kg) ＝ 5(μg/mL) ×	SA	×	20
		ST		S

ST：표준용액의 피크높이

SA：시험용액의 피크높이

S  ：검체의 무게(g)

(2) 2□머캅토이미다졸(염소를 함유한 고무제에 한한다)

① 시험용액의 조제

시료 1.0 g을 원통여지에 넣고 속실렛추출기를 사용하여 메탄올 약 45 mL로 8시간 추출한다. 이 추출액을 농축하여 약 1 mL로 하여 시험용액으로 한다.

② 시험

시험용액 및 2□머캅토이미다졸 표준용액 10 μL를 각각 미량피펫을 사용하여 박층판에 찍고 바람으로 건고한다. 이 박층판을 초산에틸 및 벤젠의 혼합용액(5：1)과 초산에틸, 메탄올, 암모니아수 및 물의 혼합용액(30：2：1：1)을 각각 전개용매로 하여 박층크로마토그래피를 실시한다. 전개용매가 검액을 찍은 점에서 약 10 cm 높이로 올라 갔을 때 전개를 중지하고, 바람으로 말린 다음 2,6□디클로로퀴논․클로로이미드시액을 분무하고 120℃에서 10분간 가열하고 관찰한다.

다만, 박층판은 담체로써 박층크로마토그래피용 실리카겔을 사용하고, 120℃에서 1시간 건조한 것을 사용한다.

— 2□머캅토이미다졸표준용액：2□머캅토이미다졸(순도 95%이상) 200 mg을 메탄올에 용해하여 100 mL로 하고, 이 액 1 mL에 메탄올을 넣어 100 mL로 한다(20 μg/mL).

— 2,6□디클로로퀴논․클로로이미드시액：2,6□디클로로퀴논․클로로이미드 100 mg을 에탄올에 녹여 10 mL로 한다.

— 염소를 함유한 고무제의 기구 및 용기·포장의 판별법

동망(망의 간격 0.25 mm, 망의 두께 0.174 mm)을 폭 1.5 cm, 길이 5 cm로 잘라 동 선의 한쪽 끝에 감는다. 분젠버너의 무색 불꽃중에서 불꽃이 녹색 또는 청색을 나타내지 않을 때까지 가열한 다음 식힌다. 이 조작을 반복하여 산화동의 피막을 완전히 입힌다. 식힌 후 이 동망상에 검체 1 mg을 부착하여 점화시켜 연소시킨다. 이 조작을 3회 반복한 후 동망을 무색불꽃중에 넣어 불꽃의 색을 관찰한다. 염소를 함유한 경우에는 녹색의 불꽃이 생긴다.

2) 용출시험

(1) 시험용액의 조제

검체를 물로 잘 씻은 후 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL의 비율로 60℃로 가열한 물에 검체를 담근 후 시계접시로 덮고 60℃를 유지하면서 때때로 저어주며 30분간 침출한다. 다만 100℃이상에서 사용하는 검체는 95℃를 유지하면서 30분간 침출하고, 고무젖꼭지에 있어서는 검체 1 g에 대하여 20 mL의 비율로 40℃로 가열한 물에 검체를 담근 후 40℃를 유지하면서 24시간 침출한다.

(2) 시험

① 페놀

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (7) 페놀에 따라서 시험한다.

② 포름알데히드

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (8) 포름알데히드에 따라서 시험한다.

③ 중금속

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (4) 중금속에 따라서 시험한다. 다만, 고무젖꼭지에 있어서는 물로 침출한 시험용액 20 mL를 네슬러관에 취하고 4% 초산 20 mL 및 물을 넣어 50 mL로 한다.

④ 아연

2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험한다. 다만, 광원램프는 아연중공음극램프를 사용하고, 파장은 213.8 nm에서 측정한다.

— 아연표준용액：금속아연 100 mg을 10%질산 50 mL에 가온하여 녹이고 수욕상에서 증발건고한다. 잔류물에 0.1 N 질산을 가하여 1,000 mL로 하고 이 액 30 mL(고무젖꼭지용은 2 mL)에 다시 0.1N 질산을 가하여 200 mL로 한다.

⑤ 증발잔류물

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (2) 증발잔류물의 시험에 따른다. 단, 고무젖꼭지는 물을 침출용액으로 만든 시험용액으로 시험을 한다.

5. 종이 또는 가공지제 시험방법

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1) 재질시험

(1) PCBs 시험

① 시험용액의 조제

시료 2 g을 잘게 자른 다음 200 mL 플라스크에 취하고 이것에 1 N 수산화나트륨․에탄올용액(또는 1N 수산화칼륨․에탄올용액) 50 mL를 가하여 30～60분간 온화하게 환류시킨다. 냉각 후 유리 여과기를 이용하여 여과하고 플라스크 및 유리여과기상의 잔사를 n□헥산 20 mL, 에탄올 20 mL, 물 20 mL로 차례로 세정하여 여액 및 세액을 300 mL의 분액여두에 옮긴다. 이것에 n□헥산 50 mL를 가하여 1분간 진탕한 후, 하층을 n□헥산 50 mL를 가하여 2회 추출한다. n□헥산층을 모두 합하여 물 50 mL를 가하여 2회 세정하고 이어서 무수황산나트륨이 충전된 칼럼(내경 약 1 cm의 칼럼크로마토그래피용 칼럼에 5cm 높이로 채운 것)을 통과시켜 탈수한 후 쿠데르나데니쉬농축기(Kuderna□Danish Evaporator)를 사용하여 5 mL로 농축한다. 시료가 왁스를 함유한 경우는 얻은 농축액을 n□헥산을 이용하여 125 mL 분액여두에 넣고 n□헥산 용액의 양을 15 mL로 한다. 이것에 n□헥산포화아세토니트릴 30 mL를 가하여 1분간 격렬하게 진탕한다. 두층을 분리한 후, 아세토니트릴층을 염화나트륨용액(2→100) 700 mL 및 n□헥산 100 mL를 넣은 1,000 mL의 분액여두중에 취한다. 125 mL의 분액여두중의 n□헥산층은 n□헥산포화아세토니트릴 30 mL씩으로 3회, 매회 1분간 격렬하게 진탕하여 추출한다. 모든 아세토니트릴층을 앞의 염화나트륨을 넣은 분액여두에 합하여 잘 섞는다.

두층이 분리될 때까지 방치한 후 물층을 따로 분리하여 분액여두에 옮겨 n□헥산100 mL를 가하여 같은 방법으로 추출한다. 모든 n□헥산 추출액을 합하여 염화나트륨용액 (2→100) 100 mL씩으로 3회 세척하고 n□헥산용액을 무수황산나트륨 칼럼(길이 6 cm)로 여과하고, 여액을 500 mL의 쿠데르나데니쉬 농축기에 옮겨 5 mL까지 농축한다.

농축한 n□헥산용액을 활성판이 부착된 유리관(내경 2 cm, 길이 약 30 cm)에 n□헥산을 이용하여 10 g의 활성 플로리실(florisil)을 채워 만든 칼럼위로 주입하여 n□헥산 200 mL로 용출하고 용출액을 5 mL로 농축한다. 이 용액을 시험용액으로 하여 가스크로마토그래피를 행한다.

② 시험

시험용액 1 μL를 다음 조작조건에 따라 가스크로마토그래프에 주입하여 얻어진 가스크로마토그램의 패턴에 가장 유사한 패턴을 나타내는 표준용액의 혼합용액인 PCB 혼합표준용액을 조제한다(시료 중의 PCBs종류는 시험용액에서 얻어진 가스크로마토그램에서도 가장 유사한 피크패턴을 나타내는 표준용액을 구성하는 PCBs 표준품의 종류와 그 구성비로 정한다). 따로, 동 PCB 혼합표준용액 1 μL를 다음 조작조건에 따라 가스크로마토그래프에 주입한다. 시험용액중의 PCBs 농도는 시험용액을 주입하여 얻은 가스크로마토그램의 전피크높이의 합을 상기 PCB 혼합표준용액으로부터 얻어진 가스크로마토그램의 모든 피크높이의 비율로 구한다.

<실험조건>

— 가스크로마토그래프：전자포획검출기(ECD)를 가진 것

— 칼럼：내경 2～4 mm, 길이 200 cm의 유리관 또는 이와 동등한 것

— 칼럼충전제：

∙ 고정상담체 — 가스크롬 Q 또는 크로모솔브 W(또는 AW□HMDS) 60～100메쉬 또는 이와 동등한 것

∙ 고정상액체 — 2%QF□1, 2%SE□30, 2%OV□1, 2%DC□200, 2% OV□17, 2%DEGS ＋ 0.5%H3PO4 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：180℃

— 주입부온도：200℃

— 이동가스 및 유속：질소를 사용한다. 30 mL/min

— 검출기온도：200～210℃

— PCB혼합표준용액：PCB 표준품인 AC 1221, AC 1232, AC 1242, AC 1248, AC 1254 및 AC 1260을 각각 n□헥산에 희석하여 1ppm농도로 사용한다. 필요에 따라 각 PCB표준용액을 적당히 혼합한 것을 PCB혼합표준용액으로 한다.

— 시약 (표준품)：Aroclor 1221(AC 1221, 일염화비페닐)

Aroclor 1232(AC 1232, 이염화비페닐)

Aroclor 1242(AC 1242, 삼염화비페닐)

Aroclor 1248(AC 1248, 사염화비페닐)

Aroclor 1254(AC 1254, 오염화비페닐)

Aroclor 1260(AC 1260, 육염화비페닐)

2) 용출시험

(1) 시험용액의 조제

검체를 가능하면 물로 잘 씻은 후 각 시험법에 규정되어 있는 침출용액을 사용하여 다음과 같이 만든다. 액체를 넣을 수 있는 검체(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구․용기류를 말하며 일반적으로 포장류는 제외한다)는 침출용액을 가득히 채워 시계접시로 덮고 상온에서 10분간 방치한다. 액체를 넣을 수 없는 검체에 있어서는 표면적(양면의 표면적을 합하여 계산한다) 1 cm2에 대하여 2 mL 비율로 취한 침출용액에 담근 후 상온에서 10분간 방치한다. 액체를 넣을 수 없는 검체 중 표리가 동일하지 않을 경우에는 식품이 접촉하는 면 1 cm2에 대하여 2 mL 비율의 침출용액으로 2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (1) 시험용액의 조제 중 그림Ⅰ의 장치를 이용하여 상온에서 10분간 단면 용출한다. 다만, 다류봉지류 및 커피여과지는 95℃로 유지한 침출용액에 5분간 담그어 침출한다.

(2) 시험

① 비소

침출용액으로서 물 및 4%초산을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 시험용액 10 mL를 취하여 제10. 일반시험법 6. 유해성금속시험법 3) 금속별시험 (1) 비소에 따라 시험한다.

② 중금속

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (4) 중금속의 시험에 따른다.

③ 포름알데히드

침출용액으로서 물을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 시험용액의 10 mL를 증기류에 취하여 2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (8) 포름알데히드에 따라 시험한다.

④ 형광증백제

㉮ 예비시험

검체의 식품과 접촉하는 면 또는 접촉할 우려가 있는 면을 어두운 곳에서 3,650Å을 주파장으로 하는 자외선을 조사하여 자색～청백색의 형광의 유무를 관찰한다.

㉯ 본시험

예비 시험에서 양성인 검체에 대하여 포장재료는 25 cm2를 취하여 200 mL 용량의 비이커에 넣고 암모니아 미알칼리성 수용액(pH 7.5～9) 100 mL를 가하고 실온에서 때때로 교반하면서 10분간 침출하여 시험용액으로 한다. 용기는 암모니아 알칼리성수용액을 채우고 실온에서 가끔 흔들어 주며 10분간 방치한다. 침출액을 초자면으로 여과하고 여액에 묽은 염산 1～2방울을 가하여 약산성(pH 3～6)으로 한 다음 이에 미리 자외선을 조사하였을 때 형광이 없는 거즈(2×4 cm)를 넣고 약 30분간 수욕상에서 가온한다. 거즈를 꺼내 물로 씻고 짠 다음 암실에서 자외선을 조사할 때 거즈 전체가 청백색의 형광을 나타내어서는 아니된다.

⑤ 증발잔류물

침출용액으로서 4%초산을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (2) 증발잔류물에 따라 시험한다. 이 때 사용하는 시험용액은 종이․섬유 등의 부유물이 혼입되지 않도록 잘 침전시킨 상층액을 취하여 시험한다.

6. 금속제 시험방법

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1) 용출시험

(1) 시험용액의 조제

검체를 물로 잘 씻은 후 각 시험법에 규정되어 있는 침출용액을 사용하여 다음과 같이 만든다. 액체를 넣을 수 있는 검체에 있어서는 60℃로 가온한 침출용액을 가득채워 시계접시로 덮고 60℃를 유지하면서 때때로 저어가며 30분간 방치한다. 액체를 넣을 수 없는 검체에 있어서는 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL의 비율로 침출용액을 사용하여 60℃를 유지하면서 때때로 30분간 방치한다. 다만, 사용온도가 100℃ 이상인 검체로서 물 또는 4%초산을 침출용액으로 하는 경우에는 95℃로 유지하면서 30분간, n-헵탄을 침출용액으로 하는 경우에는 25℃로 유지하면서 1시간 방치한다.

(2) 시험

① 비소, 납, 카드뮴, 니켈 및 크롬

침출용액으로 4%초산을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 다만, 금속관의 경우는 다음 표의 제1란에 있는 식품의 용기․포장은 각각 제2란에 있는 용매를 침출용액으로 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 이때, 물을 사용하여 만든 시험용액은 그 액 100 mL에 질산 5방울을 가한 것을 사용한다.

㉮ 비소

시험용액 10 mL를 이용하여 제10. 일반시험법 6. 유해성금속시험법 3) 금속별시험 (1) 비소에 따라 시험한다.

㉯ 납 및 카드뮴

제 1 란	제 2 란
pH 5를 초과하는 식품 pH 5 이하인 식품	물 0.5%구연산용액

시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험하여 시험용액 중의 납 및 카드뮴의 농도(μg/mL)를 구한다. 다만, 표준용액으로 다음의 납 및 카드뮴 표준용액을 사용한다.

- 납표준용액 : 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험 중 납표준용액 8 mL를 취하여 침출용액과 동일한 용매를 사용하여 100 mL로 한다. 단, 물을 사용하여 만든 납표준용액은 질산 5방울을 가한 것을 사용한다(0.4 μg/mL).

- 카드뮴표준용액 : 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험 중 카드뮴표준용액 20 mL를 취하여 침출용액과 동일한 용매를 사용하여 100 mL로 한다. 단, 물을 사용하여 만든 카드뮴표준용액은 질산 5방울을 가한 것을 사용한다(0.1 μg/mL).

㉰ 니켈

시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험하여 시험용액 중의 니켈의 농도(μg/mL)를 구한다. 다만, 표준용액으로 니켈표준용액을 사용하고, 원자흡광광도법에 있어서는 232.0 nm, 유도결합플라즈마발광강도측정법에 있어서는 231.6 nm의 파장을 이용한다.

- 니켈표준용액 : 황산니켈암모늄(6수화물) 0.673 g을 물과 질산 10 mL를 넣어 녹인 후 물을 가하여 1000 mL로 한 액을 니켈표준원액으로 한다. 니켈표준원액 10 mL를 취하여 침출용액과 동일한 용매를 사용하여 100 mL로 하고 다시 이 액 1 mL를 취하여 침출용액과  동일한 용매를 사용하여 100 mL로 한다. 단, 물을 사용하여 만든 니켈표준용액은 질산 5방울을 가한 것을 사용한다(0.1 μg/mL).

㉱ 크롬

시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험하여 시험용액 중의 크롬의 농도(μg/mL)를 구한다. 다만, 표준용액으로 크롬표준용액을 사용하고, 원자흡광광도법에 있어서는 357.9 nm, 유도결합플라즈마발광강도측정법에 있어서는 267.72 nm의 파장을 이용한다.

- 크롬표준용액 : 중크롬산칼륨(K2Cr2O7) 0.283 g을 물과 질산 10 mL를 넣어 녹인 후 물을 가하여 1000 mL로 한 액을 크롬표준원액으로 한다. 크롬표준원액 10 mL를 취하여 침출용액과 동일한 용매를 사용하여 100 mL로 하고 다시 이 액 1 mL를 취하여 침출용액과 동일한 용매를 사용하여 100 mL로 한다. 단, 물을 사용하여 만든 크롬표준용액은 질산 5방울을 가한 것을 사용한다(0.1 μg/mL).

② 증발잔류물

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (2) 증발잔류물에 따라 시험한다. 다만, 천연의 유지를 주원료로 한 도료로서  그 도료막 중 산화아연 함량이 3%를 초과하는 것으로 내면을 도장한 관에 있어, n-헵탄을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물의 양은 90 mg/L 이하이어야 하고, 물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물의 양이 30 mg/L를 초과할 때에는 다음의 클로로포름가용물시험에 적합하여야 한다.

물을 침출용액으로 사용하여 얻은 증발잔류물에 클로로포름 30 mL를 넣고 가온한 다음 여과하여 여액을 미리 105℃에서 건조하여 무게를 단 백금제 또는 석영제의 증발접시에 넣는다. 다시 클로로포름 10 mL씩으로 2회 증발잔류물을 씻고 가온한 다음 여과하여 여액을 증발접시에 합하고 수욕상에서 증발 건고한다. 이어서 105℃에서 2시간 건조한 다음 데시케이타 중에서 방냉하여 식힌 후, 칭량하여 증발접시의 전후의 무게차 a(mg)를 구하고 다음 식에 따라 클로로포름가용물의 양을 구할 때, 그 양은 30 mg/L 이하이어야 한다.

	클로로포름가용물(mg/L) ＝	(a—b)×1,000
		최초시험용액의 채취량(mL)

b : 시험용액과 같은 양의 침출용액에 대하여 얻은 공시험치(mg)

천연의 유지를 주원료로 한 도료로서 그 도료막 중 산화아연 함량이 3%를 초과하는지 여부는 다음과 같이 확인한다.

검체에 내용량의 50% 용량의 1%수산화나트륨용액을 넣어 60℃로 유지하면서 15분간 방치할 때, 도료막이 광택을 잃고 짙은 색을 나타내면 산화아연의 함량이 3%를 초과한 도료막으로 판단한다.

③ 포름알데히드

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (8) 포름알데히드에 따라 시험한다.

④ 염화비닐

액체를 채울 수 있는 검체에 있어서는 5℃ 이하로 식힌 에탄올을 채우고 밀전하여 5℃ 이하로 유지하면서 24시간 방치한다. 액체를 채울 수 없는 검체에 있어서는 표면적 1 cm2에 대하여 2 mL 비율의 5℃ 이하로 식힌 에탄올을 써서 밀봉한 용기 중에 5℃ 이하로 유지하면서 24시간 방치한다. 이를 시험용액으로 하여 2. 합성수지제 시험방법 2) 재질시험 (2) 염화비닐 ② 시험에 따라 시험한다.

⑤ 에피클로로히드린

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (16) 에피클로로히드린에 따라 시험한다.

⑥ 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 포함한다)

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (11) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 포함한다)에 따라 시험한다.

⑦ 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (15) 비스페놀 A 디글리시딜에테르(비스페놀 A 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 A 디글리시딜에테르 이수화물 포함) 및 비스페놀 F 디글리시딜에테르(비스페놀 F 디글리시딜에테르 이염화물과 비스페놀 F 디글리시딜에테르 이수화물 포함)에 따라 시험한다.

7. 목재류 시험방법

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1) 용출시험

(1) 비소

① 시험용액의 조제

검체를 물로 잘 씻은 후 검체 1 g에 대하여 20 mL의 비율로 60℃로 가열한 물에 담근 후 시계접시로 덮고 60℃를 유지하면서 때때로 저어가면서 30분간 방치한다.

② 시험

시험용액 10 mL를 취하여 제10. 일반시험법 6. 유해성금속시험법 3) 금속별시험 (1) 비소에 따라 시험을 한다.

(2) 중금속

① 시험용액의 조제

(1) 비소 ① 시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

② 시험

시험용액 50 mL를 백금제 또는 석영제의 도가니에 취하여, 수욕중에서 증발건고한다. 황산 10방울을 넣어 천천히 가열하여 대부분의 황산을 증발시킨 후 직화상에서 건고한다. 이것을 계속 화력을 강하게 하면서 약 450℃에서 가열 회화하여 거의 백색이 될 때까지 이 조작을 반복하고, 이를 식힌 후 잔류물에 4%초산 20 mL를 넣고 가온하여 잔류물을 녹인 다음 4%초산을 가하여 50 mL로 한다. 이 액 20 mL를 네슬러관에 취하고 물을 넣어 50 mL로 하여 이하 2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (4) 중금속에 따라 시험한다.

(3) 이산화황

① 시험용액의 조제

네슬러관에 물 50 mL를 넣고 95℃로 가열한 액에 검체인 나무젓가락 1매를 둘로 접은 것을 침지하고 95℃를 유지하면서 30분간 용출하고 물을 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

② 시험

(가) 통기증류알칼리 적정법

50 mL 포집용 플라스크에 0.3% 과산화수소수 10 mL를 넣고 메틸레드․메틸렌블루혼합시액 3방울 가해준다(용액은 자색). 이어서 0.001 N 수산화나트륨용액을 1～2방울 가하여 액의 색이 올리브그린이 되도록 하고 통기증류장치에 부착시킨다. 통기용 둥근플라스크에 시험용액 25 mL를 정확히 취하여 가해 주고 이에 에탄올 2 mL, 소포용 실리콘오일 2방울 및 25% 인산 10 mL를 가해 준 다음 신속하게 통기증류장치에 부착시킨다. 유량계를 통해서 질소가스를 0.5～0.6 L/분의 속도로 통기하면서 통기용 둥근플라스크를 15분간 가열한다. 포집용 플라스크를 떼어내고 0.01 N 수산화나트륨용액으로 최초의 올리브그린이 될 때까지 적정한다. 시험용액 대신에 물을 사용하여 공시험을 행한다.(다만, 2 ppm미만은 불검출로 한다.)

	이산화황(μg/mL) ＝	(a—b) × f × 320
		c

a：시험용액의 0.01 N수산화나트륨용액 소비량(mL)

b：공시험용액의 0.01 N 수산화나트륨용액 소비량(mL)

：증류에 사용한 시험용액의 양(mL)

：0.01 N 수산화나트륨용액의 역가

<시액조제>

— 0.3% 과산화수소：30% 과산화수소 1 mL를 물 100 mL에 녹인다. 이 액은 쓸 때 만든다.

— 메틸레드․메틸렌블루혼합시액：메틸레드 0.2 g과 메틸렌블루 0.1 g을 에탄올에 녹여 100 mL로 한다.

— 물：정제수 또는 증류수를 질소가스 또는 헬륨가스를 통기해서 5분 이상 탈기한 것 또는 사용 시 채취한 초순수를 사용한다.

(4) 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 및 이마자릴

① 시험용액의 조제

네슬러관에 20%에탄올 50 mL를 넣고 60℃로 가온한 액에 검체인 나무젓가락 1매를 둘로 접은 것을 침지하고 60℃를 유지하면서 30분간 용출하고 20%에탄올을 가하여 50 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

② 정성시험

시험용액 및 혼합 표준용액 각 20 μL씩을 사용하여, 다음 조작조건에서 액체크로마토그래피를 행하고, 시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액의 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간을 비교할 때 일치하여야 한다.

<조작조건>

— 칼럼：C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：40℃

— 검출기：자외부흡수검출기 (파장 230 nm)

— 이동상：A：B (0：100)에서 A：B (100：0)까지 직선 농도 분배를 20분(적절히 조절한다) 간 실시한다. (A：95% 아세토니트릴 1l에 인산 2.5 mL를 가한 액, B：물 1L에 인산 2.5  mL를 가한 액)

— 유속：1.0 mL/min

— 혼합표준용액：올쏘-페닐페놀 표준품, 치아벤다졸 표준품 , 비페닐 표준품 및 이마자릴 표준품 50 mg씩을 정밀히 달아 각각 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 각각의 표준원액으로 한다. 각 표준원액 2 mL씩을 100 mL 용량플라스크에 취하여 합하고 메탄올을 가하여 100 mL로 한 액을 혼합표준용액으로 한다. (각 10 μg/mL)

③ 정량시험

② 정성시험에서 얻은 시험결과를 토대로 시험용액 중의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴의 피크면적을 측정하고, 혼합표준용액 중의 해당 성분의 피크면적과 비교하여 정량한다.

④ 확인시험

시험용액의 크로마토그램의 피크검출시간과 혼합표준용액의 크로마토그램의 올쏘-페닐페놀, 치아벤다졸, 비페닐 또는 이마자릴 피크검출시간이 일치하는 경우에는 다음의 <조작조건>에서 가스크로마토그래피/질량분석을 행하고 얻어진 질량스펙트럼으로부터 검출된 피크가 해당물질인 것을 확인한다.

<조작조건>

— 칼럼：HP-5 캐필러리 칼럼 또는 이와 동등한 것

— 칼럼온도：40℃에서 1분간 유지하고 매분 10℃씩 상승시켜 300℃까지 도달시킨 후 1분간 유지한다.

— 주입부온도：220℃

— 이온화 방법：EI mode

— 이온화 전압：70 eV

— 이동가스 및 유량：헬륨(He, 유속：1 mL/min)

— 검출방법：스캔모드

8. 유리, 도자기, 법랑 및 옹기류 시험방법

－ 7-3-9-－

1) 용출시험

(1) 액체를 넣었을 때 깊이가 2.5 cm이상의 검체(다만, 법랑의 경우 용량이 3 L 이상인 것은 제외한다.)

① 시험용액의 조제

검체를 물로 잘 씻은 후, 액체를 넣었을 때 넘쳐 흐르는 면으로부터 5mm 아래까지 4% 초산을 채워 상온에서 암소에 24 시간 방치한 액을 비이커에 옮겨 시험용액으로 한다.

② 시험

㉮ 납 및 카드뮴

- 검량선의 작성

납표준원액 및 카드뮴표준원액을 4% 초산으로 적절히 희석하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법으로 측정하고 납 및 카드뮴 각각의 검량선을 작성한다.

- 정량법

시험용액에 대하여 2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험하여, 시험용액 중의 납 및 카드뮴의 농도(μg/mL)를 구한다.

㉯ 비소

시험용액 20 mL를 취하여 제10. 일반시험법 6. 유해성금속시험법 3) 금속별시험 (1) 비소에 따라 시험한다.

(2) 액체를 채울 수 없거나 액체를 채웠을 때 깊이가 2.5 cm미만인 검체 또는 범랑의 경우 용량이 3 L 이상인 검체

① 시험용액의 조제

검체를 물로 잘 씻은 후, 액체를 넣었을 때 깊이가 2.5 cm미만인 검체는 액체를 채웠을 때 넘쳐흐르는 면으로부터 5 mm아래까지 4%초산용액에 채우고, 액체를 넣을 수 없는 검체는 식품에 접촉하는 면에 대하여 4%초산용액을 담그어 상온에서 암소에 24시간 방치한 액을 비이커에 옮겨 시험용액으로 한다.

② 시험

㉮ 납 및 카드뮴

- 검량선의 작성

납표준원액 및 카드뮴표준원액을 4%초산으로 적절히 희석하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법으로 측정하고 납 및 카드뮴 각각의 검량선을 작성한다.

- 정량법

시험용액에 대하여 2. 합성수제제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴 ② 시험에 따라 시험하여 시험용액 중의 납 및 카드뮴의 농도 C(μg/mL)를 구한다. 검체의 표면적을 S(cm2), 침출용액의 전량을 V(mL)로 하여 다음 식에 따라 각각의 단위면적 당 용출량을 구한다.

	* 단위면적 당 용출량(μg/cm2) ＝	C×V
		S

9. 전분제 시험방법

－ 7-3-10-－

1) 재질시험

(1) 납 및 카드뮴

2. 합성수지제 시험방법 1) 재질시험 (1) 납 및 카드뮴에 따라 시험한다.

2) 용출시험

(1) 시험용액의 조제

검체를 가능하면 물로 잘 씻은 후 각 시험법에 규정되어 있는 침출용액을 사용하여 다음과 같이 만든다. 액체를 넣을 수 있는 검체(액체를 넣을 수 있는 형태로 된 기구․용기류를 말하며 일반적으로 포장류는 제외한다)는 침출용액을 가득히 채워 시계접시로 덮고 상온에서 10분간 방치한다.

액체를 넣을 수 없는 검체에 있어서는 표면적(양면의 표면적을 합하여 계산한다) 1 cm2에 대하여 2 mL의 비율로 취한 침출용액에 담근 후 상온에서 10분간 방치한다.

다만, 열탕용은 95˚로 유지한 침출용액에 5분간 담그어 침출한다.

(2) 시험

① 비소

침출용액으로서 물 및 4%초산을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다. 시험용액 10 mL를 취하여 제10. 일반시험법 6. 유해성금속시험법 3) 금속별시험 (1) 비소에 따라 시험한다.

② 중금속

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (4) 중금속의 시험에 따른다.

③ 포름알데히드

침출용액으로서 물을 사용하여 만든 시험용액에 대하여 다음의 시험을 한다.

시험용액의 10 mL를 증기류에 취하여 2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (8) 포름알데히드 시험에 따라 시험한다.

④ 형광증백제

5. 종이 또는 가공지제 시험방법 2) 용출시험 (2) 시험 ④ 형광증백제의 시험에 따른다.

⑤ 과망간산칼륨소비량

2. 합성수지제 시험방법 2) 용출시험 (3) 과망간산칼륨소비량의 시험에 따른다.

부 칙(2009. 8.24)

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시의 폐지, 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2012년 8월 24일까지로 한다.